发明名称 一种酶促合成月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺的方法
摘要 一种酶促合成月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺的方法,涉及月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺的制备方法。本发明以市售胶原蛋白粉为原料,经酶水解与过滤、浓缩与干燥、酯化反应以及过滤与稀释即制得最终产品。本发明具有合成条件温和,合成率高,操作简单,成本较低,清洁安全等特点。采用本方法制备出的月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺具有纯度高、性质温和、可生物降解的,可广泛应用于化妆品、医药、保健品和纺织等领域。
申请公布号 CN103194498B 申请公布日期 2015.07.01
申请号 CN201310101864.8 申请日期 2013.03.12
申请人 重庆大学 发明人 彭元鸿;周小华;冯琳;万玉萍
分类号 C12P13/00(2006.01)I 主分类号 C12P13/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种酶促合成月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺的方法,其特征在于所述方法的具体步骤如下:(1)酶水解与过滤以市售胶原蛋白粉为原料,向反应釜中泵入一定量纯净水,加热至反应釜中纯净水温度为50~60℃,按碱性蛋白酶质量∶风味蛋白酶质量∶胶原蛋白粉质量∶纯净水体积之比为1kg∶1~3kg∶100~120kg∶500~650L的比例先向反应釜中加入胶原蛋白粉,在60~120r/min的搅拌速度下搅拌20~30min,然后加入碱性蛋白酶,搅拌反应50~150min,最后加入风味蛋白酶,搅拌水解2~3h,即制备出水解胶原氨基酸液,将水解胶原氨基酸液泵入孔径为1.0~1.5μm的微孔过滤器进行过滤,分别收集滤渣与滤过液,对于收集的滤过液,将其泵入截留分子量为800~2000Da的超滤器中,在0.05~0.2MPa下进行超滤分级,直至截留液∶滤过液体积之比为1∶7~9时止,分别收集超滤滤过液与截留液,收集的滤过液为水解胶原氨基酸分级液,用于下步反应;(2)浓缩与干燥第(1)步完成后,将第(1)步制备出的水解胶原氨基酸分级液泵入反渗透过滤器中,在0.2~0.6Mpa下进行反渗透浓缩,直至反渗透浓缩液中水解胶原氨基酸质量浓度达到15~20%时为止,分别收集反渗透滤过液和反渗透浓缩液,对于收集的反渗透滤过液,回用于第(1)步,溶解下批次胶原蛋白粉,对于收集的反渗透浓缩液,泵入喷雾干燥机中,在进风温度135~150℃、出风温度85~95℃、转速为12000~18000r/min的条件下进行喷雾干燥,收集干燥的粉状物,即为胶原氨基酸粉,用于下步反应;(3)酯化反应第(2)步完成后,按novo脂肪酶435∶猪脂肪酶质量之比为1∶3~6的比例,将novo脂肪酶435和猪脂肪酶混合均匀,就制备出脂肪酶混合物,再按照超纯水体积∶脂肪酶混合物质量之比为1L∶3.5~6kg的比例,将超纯水喷雾于脂肪酶混合物上,混合均匀,就制备出吸水脂肪酶混合物,按照吸水脂肪酶混合物∶三乙醇胺∶月桂酸∶胶原氨基酸粉质量之比为1∶15~30∶20~40∶100~200的比例,依次向反应釜中加入月桂酸、三乙醇胺和第(2)步制备出的胶原氨基酸粉,向反应釜夹层内通入70~80℃的热水,开启反应釜电动搅拌机,在60~120r/min的搅拌速度下升温30~60min使反应釜内各物质溶解并混合均匀,当反应釜内混合物温度达到60~70℃时,向反应釜中加入吸水脂肪酶混合物,混合均匀后,按淀粉基丙烯酸吸水树脂∶吸水脂肪酶混合物质量之比为1∶3~6向反应釜内再加入淀粉基丙烯酸吸水树脂,淀粉基丙烯酸吸水树脂加完后,将反应釜密闭,在反应釜内温度为60~70℃、搅拌速度为60~120r/min的条件下反应48~72h时,就制备出月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺反应物,收集该反应物,用于下步反应;(4)过滤与稀释第(3)步完成后,按照60~80℃的纯净水∶月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺反应物体积之比为1∶1~2的比例向第(3)步制备出的月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺反应物中加入60~80℃的纯净水,搅拌均匀后,泵入孔径为1.0~5.0μm的微孔过滤器中进行过滤,分别收集滤过液和滤渣,对于收集的滤渣,主要为变性的脂肪酶混合物和淀粉基丙烯酸吸水树脂,将其送固体废物处理站进行生化降解,对于收集的滤过液,在搅拌条件下加入纯净水,直至溶液中月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺质量浓度达到30%~33%时,就制备出月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺稀释液,收集制备出的月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺稀释液,按月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺稀释液∶百霉杀防腐剂体积之比为1∶0.001~0.005的比例加入百霉杀防腐剂,就制备出月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺液体产品,将制备出的月桂酰胶原氨基酸三乙醇胺液体产品分装于聚乙烯塑料桶中,密闭避光保存。
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