一种茶碱的合成方法

摘要

本发明公开一种茶碱的合成方法，包括：将硫酸二甲酯、6-氨基脲嘧啶、氢氧化钠溶液和水加入反应容器中，冰盐浴搅拌、过滤、水洗、干燥得到6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶；将6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶、乙酸和水加入反应容器中混合均匀后，升温后滴加亚硝酸钠水溶液，接着先保温再搅拌过夜，然后降温、过滤、水洗、干燥得到5-亚硝基-6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶；向氢气高压反应釜中加入5-亚硝基-6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶、钯碳催化剂和甲醇，通入氢气后维持压力，再利用硅藻土过滤得到滤液，然后旋转蒸发得到棕色油状物，再将棕色油状物溶于三乙氧基甲烷，加热后保温，再经减压蒸馏得到茶碱。

主权项

一种茶碱的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶：将硫酸二甲酯、6‑氨基脲嘧啶、氢氧化钠溶液和水加入第一反应容器中，冰盐浴搅拌4‑5h后，过滤、水洗、干燥得到6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶；S2、制备5‑亚硝基‑6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶：将S1所得6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶、乙酸和水加入第二反应容器中混合均匀后，升温至78‑82℃，然后滴加亚硝酸钠水溶液，保温28‑32min，保温过程中不停搅拌，接着降温至0‑2℃继续搅拌10‑14h后过滤，将滤饼冷水清洗、干燥得到5‑亚硝基‑6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶；S3、制备茶碱：向氢气高压反应釜中加入S2所得5‑亚硝基‑6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶、钯碳催化剂和甲醇，通入氢气使氢气高压反应釜中的压力为2.5‑3.5MPa，维持压力3‑4h后，利用硅藻土过滤得到滤液，将滤液旋转蒸发得到棕色油状物，旋转蒸发的温度为33‑37℃，再将棕色油状物溶于三乙氧基甲烷，加热至97‑100℃后，保温3.5‑4.5h，经减压蒸馏得到茶碱。