酯化水解两步法制备2-甲基烯丙基醇的方法

摘要

本发明属于化工领域，公开了酯化水解两步法制备2-甲基烯丙基醇的方法。该方法由2-甲基烯丙基氯与羧酸盐先酯化反应，然后再加碱进行水解反应合成2-甲基烯丙基醇，合成步骤为：（1）酯化反应：在相转移催化剂作用下，羧酸盐、水与2-甲基烯丙基氯加入高压釜中进行酯化反应，酯化反应完成后将反应溶液冷却、静置、分层，得到有机层和水层，有机层为以2-甲基烯丙基羧酸酯为主要产物的混合物。（2）水解反应：酯化反应阶段得到的有机层加碱液进行水解反应，水解所得到的混合液冷却、静置、分层，得到有机层和水层，有机层为目标产物2-甲基烯丙基醇。该方法原料转化率高、产物选择性高，提高了产品收率，降低了分离能耗和物耗。

主权项

一种2‑甲基烯丙基醇的合成方法，其特征在于该方法是在哈氏合金高压釜中，加入57 g 2‑甲基烯丙基氯、136 g水、139.7 g丁酸钠和8.55 g聚乙二醇，控制反应温度160 ℃，酯化反应4 h；反应液静置分层，分别得到有机相78.3 g和水相263 g；经气相色谱分析，在有机相中2‑甲基烯丙基氯质量分数为1.2%，2‑甲基烯丙基丁酸酯质量分数为79.8%，2‑甲基烯丙基醇质量分数为17.1%；将有机相加入三口烧瓶中，加入114.2 g质量分数为20%的氢氧化钠溶液，在70 ℃条件下水解1.2 h；水解完成后反应液静置分层，分别得到有机相45.4 g和水相147.1 g；经气相色谱分析，在有机相中2‑甲基烯丙基氯质量分数为0.2%，2‑甲基烯丙基醇质量分数为99.4%，2‑甲基烯丙基醚质量分数为0.4%；按照初始原料量计算2‑甲基烯丙基氯的转化率为99.8%，2‑甲基烯丙基醇的收率为99.4%。