发明名称 |
2-(3',5'-二卤苯甲基)苯并咪唑类四个新型化合物及其制备方法 |
摘要 |
本发明涉及2-(3',5'-二卤苯甲基)苯并咪唑类四个新型化合物的制备方法。这四个化合物为2-(3',5'-二氟苯甲基)苯并咪唑、2-(3',5'-二氯苯甲基)苯并咪唑、2-(3',5'-二溴苯甲基)苯并咪唑和2-(3'-氟-5'-氯苯甲基)苯并咪唑。本发明将邻苯二胺、卤代苯乙酸拌匀在多聚磷酸中,用微波照射,倒入冰水中,用氢氧化钠水溶液调节pH值为7.0~8.5,抽滤后,用乙醇与水混合溶剂重结晶,得2-(3‘,5’-二卤苯甲基)苯并咪唑类化合物纯品。解决了常规方法制备苯并咪唑类化合物成本高、反应时间较长、高耗能等缺陷。本发明产率高达82.8%~90.8%,污染少,成本低。 |
申请公布号 |
CN103058931B |
申请公布日期 |
2015.07.01 |
申请号 |
CN201210587743.4 |
申请日期 |
2012.12.31 |
申请人 |
广东东硕科技有限公司 |
发明人 |
王植材;涂敬仁;刘彬云;肖定军;冼日华;高健 |
分类号 |
C07D235/10(2006.01)I |
主分类号 |
C07D235/10(2006.01)I |
代理机构 |
广州三辰专利事务所(普通合伙) 44227 |
代理人 |
范钦正 |
主权项 |
2‑(3',5'‑二卤苯甲基)苯并咪唑类四个新型化合物的制备方法,其特征为以下步骤制备:(1)将邻苯二胺、卤代苯乙酸拌匀在多聚磷酸中,所述卤代苯乙酸为3,5‑二氟苯乙酸或3,5‑二氯苯乙酸或3,5‑二溴苯乙酸或3‑氟‑5‑氯苯乙酸;(2)用微波照射,其中微波功率360W–540W,照射时间6~9min;(3)缓慢倒入冰水中,用氢氧化钠水溶液调节PH值为7.0~8.5;(4)抽滤后,用乙醇与水混合溶剂重结晶,得2‑(3',5'‑二卤苯甲基)苯并咪唑类化合物纯品,产率为82.8‑90.8%;以上所述2‑(3',5'‑二卤苯甲基)苯并咪唑类化合物为以下四个新型化合物,其四个新型化合物结构式及表征如下:<img file="FDA0000653609400000011.GIF" wi="844" he="404" />2‑(3',5'‑二氟苯甲基)苯并咪唑分子式:C<sub>14</sub>H<sub>10</sub>F<sub>2</sub>N<sub>2</sub>,分子量:244.2,m.p.179~180℃;<img file="FDA0000653609400000012.GIF" wi="845" he="451" />2‑(3',5'‑二氯苯甲基)苯并咪唑分子式:C<sub>14</sub>H<sub>10</sub>Cl<sub>2</sub>N<sub>2</sub>,分子量:277.1,m.p.200~201℃;<img file="FDA0000653609400000021.GIF" wi="875" he="441" />2‑(3',5'‑二溴苯甲基)苯并咪唑分子式:C<sub>14</sub>H<sub>10</sub>Br<sub>2</sub>N<sub>2</sub>,分子量:366.0,m.p.193~194℃;<img file="FDA0000653609400000022.GIF" wi="869" he="416" />2‑(3'‑氟‑5'‑氯苯甲基)苯并咪唑分子式:C<sub>14</sub>H<sub>10</sub>ClFN<sub>2</sub>,分子量:206.5,m.p.189~190℃。 |
地址 |
510545 广东省广州市白云区竹料大街74号210、211号 |