主权项 |
一种聚酰亚胺多孔纳米纤维电极隔膜的制备方法,其特征是:具体步骤如下:1.1、聚酰胺酸溶液维的制备采用二元有机胺与二元有机酸酐在有机溶剂中进行缩合反应,其中,有机二铵与二元有机酸酐的摩尔比为0.5:1~1.5:1,有机溶剂加入量是有机二胺和二元有机酸酐总重量的4倍~10倍,缩合反应温度为‑5℃~10℃,缩合反应时间为6h~24h,制得聚酰胺酸溶液;所述二元有机酸酐为环丁烷四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯酮四酸二酐、双酚A型二醚二酐中的至少一种;所述有机二胺为3,4’‑二氨基二苯醚、4,4’‑二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、3,3’‑二苯砜二胺、4,4’‑二苯砜二胺、六亚甲基二胺、三甲基六亚甲基二胺、联苯二胺、2,2’‑双[4‑(4氨基苯氧基)苯基]丙烷中的至少一种;所述有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基亚砜、四氢呋喃、乙酸乙酯、三氟乙酸、丙酮中的至少一种;1.2、聚酰胺酸‑金属盐静电纺丝纤维膜的制备向步骤1.1制备的聚酰胺酸溶液中加入可溶性金属盐配制纺丝前躯体,然后通过高压静电纺丝制备聚酰胺酸‑金属盐静电纺丝纤维膜;所述可溶性金属盐为醋酸锌、醋酸锰、醋酸铜、醋酸钴、醋酸镍、氯化锡、氯化铝、氯化铁、氯化锌、氯化钴、硝酸银、二茂铁、醋酸亚铜、二氯二甲基钛、二乙基锌、钛酸四正丁酯、乙基溴化镁中的至少一种;所述纺丝前躯体中聚酰胺酸与可溶性金属盐质量比为5:1~1:1;1.3、聚酰亚胺‑金属氧化物纤维复合膜的制备将聚酰胺酸‑金属盐静电纺丝纤维膜进行亚热胺化处理,使聚酰胺酸‑金属盐纤维膜的金属盐转变为金属氧化物纳米粒子,得到聚酰亚胺‑金属氧化物纤维复合膜;所述热亚胺化处理采用梯度升温,以2℃/分钟~5℃/分钟的升温速率进行升温;首先由室温升温至100℃,恒温反应0.5h~1.5h;然后由100℃升温至200℃,恒温反应0.5h~1.5h;最后由200℃升温至350℃,恒温反应0.5h~1.5h;1.4、聚酰亚胺纳微米多孔纤维膜的制备将聚酰亚胺‑金属氧化物纤维复合膜溶解于无机酸水溶液中进行酸处理,使聚酰亚胺‑金属氧化物纤维复合膜中金属氧化物纳米粒子转变为可溶性金属盐而溶解于无机酸水溶液中,得到聚酰亚胺纳微米多孔纤维膜。 |