| 摘要 |
本发明公开了一种2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的合成方法。合成步骤如下：先将2,3,5,6-四氯-1,4-对苯二甲腈在DMF溶剂中与氟化钾反应制得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲腈，然后在过量硫酸介质中与甲醇/水进行醇解反应，一步得到2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲酸二甲酯，然后上述反应物以水为溶剂，在相转移催化剂条件下，滴加硼氢化钾水溶液进行酯还原反应得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇粗品，再精制纯化得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇精品。 |
| 主权项 |
一种2,3,5,6‑四氟‑1,4‑对苯二甲醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤a)将2,3,5,6‑四氯‑1,4‑对苯二甲腈在DMF中与氟化钾反应，生成2,3,5,6‑四氟‑1,4‑对苯二甲腈，该产物经冷却结晶从反应液中分离出来；步骤b)将2,3,5,6‑四氟‑1,4‑对苯二甲腈中加入催化剂现制的二氧化锰、以及甲醇/水，滴加过量硫酸进行醇解反应，得到2,3,5,6‑四氟‑1,4‑对苯二甲酸二甲酯，冷却过滤、水洗得到2,3,5,6‑四氟‑1,4‑对苯二甲酸二甲酯湿品，无需烘干，直接用于下步还原反应；步骤c)将上述2,3,5,6‑四氟‑1,4‑对苯二甲酸二甲酯湿品加入含相转移催化剂的水中，滴加硼氢化钾水溶液进行还原反应，反应完全后再用盐酸中和pH＝7，过滤、滤饼水洗得到2,3,5,6‑四氟‑1,4‑对苯二甲醇粗品；步骤d)将2,3,5,6‑四氟‑1,4‑对苯二甲醇粗品用甲醇/水进行重结晶，得到2,3,5,6‑四氟‑1,4‑对苯二甲醇精品。 |
