结晶态Li-Sn-S系无机锂离子固体电解质的制备方法

摘要

本发明提供了一种结晶态Li-Sn-S系无机锂离子固体电解质的制备方法，在密闭容器中向LiOH·H₂O水溶液中先通入H₂S气体或加入可溶于水的硫化物反应一定时间后，再向其中加入包含有金属Sn元素的水溶液；通入保护气体继续反应再向加入有机试剂后，置于低温环境中，析出的晶体经干燥后，再经热处理去除结晶水后得到产物。本发明采用新颖的湿法工艺制备全固态电解质，相比于传统固相合成的显著优点是反应时间短、可以控制产物形貌。

主权项

一种结晶态Li‑Sn‑S无机锂离子固体电解质的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行，第一步：向有LiOH·H₂O水溶液的密闭容器中先通入H₂S气体或加入可溶于水的硫化物反应一定时间后，再向其中加入含Sn元素的化合物水溶液进行反应至沉淀完全溶解；其中Li:Sn:S的摩尔比为8:1:(4～6)第二步：在溶液呈碱性条件下，于40～80℃，向第一步反应后得到的产物中通入保护气体继续反应一定时间或使第一步的反应在完全密封条件下继续反应一定时间；再向其中加入可与水互溶的有机试剂后，置于低温环境中，直至析出晶体；所述保护气体选自氮气或惰性气体的至少一种。第三步：第二步析出的晶体经干燥后，再于300℃以上且低于晶体分解温度以下的温度环境中保温一定时间，得到产物。