发明名称 一种用于碳酸乙烯酯水解制乙二醇过程的固体催化剂及其制备方法
摘要 本发明涉及一种用于碳酸乙烯酯水解制备乙二醇过程的固体催化剂及其制备方法,该催化剂以介孔泡沫氧化硅为载体,以3-氯丙基异氰酸酯和1-甲基咪唑为原料,通过两步反应即可获得用于碳酸乙烯酯水解制备乙二醇过程的固体催化剂。该方法操作简单,得到的固体催化剂在反应后经过简单处理即可继续循环利用,寿命长,无污染,大大降低了生产成本。将本发明制备的催化剂用于碳酸乙烯酯水解反应,取得到了很好的催化效果,碳酸乙烯酯转化率高达95%以上,乙二醇选择性为100%。
申请公布号 CN103537318B 申请公布日期 2015.07.01
申请号 CN201310440009.X 申请日期 2013.09.24
申请人 常州大学 发明人 李永昕;薛冰;许杰;柳娜
分类号 B01J31/02(2006.01)I;C07C31/20(2006.01)I;C07C29/12(2006.01)I 主分类号 B01J31/02(2006.01)I
代理机构 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人 王美华
主权项 一种用于碳酸乙烯酯水解制乙二醇过程的固体催化剂,其特征在于该催化剂是按照以下方法制备的:(1)在圆底烧瓶中依次加入乙腈、介孔泡沫氧化硅、3‑氯丙基异氰酸酯,室温下搅拌反应6~8小时,即可实现3‑氯丙基异氰酸酯与介孔泡沫氧化硅表面羟基的酯化反应,如下式所示:<img file="FDA0000690426330000011.GIF" wi="966" he="574" />(2)对上述反应体系进行过滤、洗涤和干燥,将得到的固体放入干燥的圆底烧瓶中,再依次加入甲苯和1‑甲基咪唑,加热到80℃搅拌反应6~8h,即可得到所述的固体催化剂,如下式所示:<img file="FDA0000690426330000012.GIF" wi="1344" he="633" />其中介孔泡沫氧化硅的比表面积为480~520m<sup>2</sup>/g,孔径为28~35nm,该介孔泡沫氧化硅是按照下述方法制备的:室温下将4g聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解在150mL盐酸中,盐酸浓度为1.6mol/L,然后在搅拌状态下加入4g均三甲苯和0.046g氟化氢铵,随后升温至40℃,再加入8.8g正硅酸乙酯,并在此温度下搅拌24小时,随后再将上述混合物转入带聚四氟乙烯内胆的不锈钢自压釜中,并于130℃条件下晶化24小时,经过滤,洗涤、80℃干燥6小时,以5℃/min的速度升温至550℃并保持5小时,即得所需的介孔泡沫氧化硅材料。
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