发明名称 |
有机胍催化熔融-固相缩聚合成聚(己二酸-共-对苯二甲酸丁二醇酯) |
摘要 |
一种有机胍催化熔融-固相缩聚(MP-SSP)合成聚(己二酸-共-对苯二甲酸丁二醇酯)(PBAT)的新工艺。该方法采用有机胍、助催化剂1与助催化剂2组成的三元高效催化体系,通过MP-SSP联用技术合成高分子量PBAT。本发明的有益特点为:催化效率高,聚合反应时间短,聚合物分子量高,并且产品PBAT的分子量可在1.55×10<sup>5</sup>~2.40×10<sup>5</sup>范围内根据实际需求受控合成;产品分子量分布指数窄(PDI 1.50~1.90)、产品色泽好(白色);工艺流程简化,生产操作安全,易于大规模工业化实施。 |
申请公布号 |
CN104725616A |
申请公布日期 |
2015.06.24 |
申请号 |
CN201510173430.8 |
申请日期 |
2015.04.13 |
申请人 |
南京大学 |
发明人 |
李弘;张全兴;孙向前;徐云龙;黄伟;李爱民 |
分类号 |
C08G63/183(2006.01)I;C08G63/87(2006.01)I;C08G63/85(2006.01)I |
主分类号 |
C08G63/183(2006.01)I |
代理机构 |
天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 |
代理人 |
侯力 |
主权项 |
一种有机胍催化熔融‑固相缩聚(MP‑SSP)合成聚(己二酸‑共‑对苯二甲酸丁二醇酯)(PBAT)的工艺方法,其特征在于该工艺方法的步骤如下:(1)熔融缩聚(MP)工序包括两个工段:(i)酯化反应:将1,4‑丁二醇(BDO)、己二酸(AA)和对苯二甲酸(TA)置于聚合反应釜中,加入三元催化体系,在180~220℃下进行酯化脱水预聚反应合成得到分子量为M<sub>w</sub> 3.0×10<sup>3</sup>~4.0×10<sup>3</sup>的低分子量预聚物;(ii)熔融缩聚反应:将所得预聚物在220~240℃进行熔融缩聚反应,得到分子量为M<sub>w</sub> 1.5×10<sup>4</sup>~3.0×10<sup>4</sup>中等分子量PBAT;(2)固相缩聚(SSP)工序:将所得中等分子量PBAT破碎、筛分,取30~40目筛分物在160~190℃进行固相缩聚反应得到最终产物PBAT;三元高效催化体系中主催化剂(CAT)为有机胍类化合物,助催化剂1(CoCAT<sub>1</sub>)为原钛酸或原锆酸酯,助催化剂2(CoCAT<sub>2</sub>)为金属氧化物;CAT用量为两种二元酸单体(AA+TA)总摩尔量的0.1‰~0.5‰,CAT用量与CoCAT<sub>1</sub>用量摩尔比为(1~2):1,CAT用量与CoCAT<sub>2</sub>用量摩尔比为(1~2):1。 |
地址 |
210093 江苏省南京市汉口路22号 |