发明名称 一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法
摘要 本发明公开了一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法,由配制固相粉、配制液相源粉、压制前驱块、装配前驱块、熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材、渗氧处理步骤组成。通过使用Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>纳米粉与BaCuO<sub>2</sub>前驱粉、CeO<sub>2</sub>初始粉的混合物充当固相粉,经过高温熔渗及慢冷生长后,在钇钡铜氧超导块材内成功引入纳米级的Y<sub>2</sub>BaCuO<sub>5</sub>粒子,获得了更高的超导性能。采用了Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>与BaO、CuO初始粉的混合物充当液相源粉,使得整个熔渗生长过程仅需BaCuO<sub>2</sub>一种前驱粉,其工艺简单、效率高。本发明也可用于制备Nd、Sm、Gd等其他系列的纳米复合超导块材。
申请公布号 CN104725035A 申请公布日期 2015.06.24
申请号 CN201510091846.5 申请日期 2015.03.02
申请人 天津师范大学 发明人 李国政
分类号 C04B35/45(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I;H01B12/00(2006.01)I 主分类号 C04B35/45(2006.01)I
代理机构 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人 朱红星
主权项 一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:(1)配制固相粉:将BaO、CuO初始粉按摩尔比为1:1的比例混合均匀,用固相反应法制成BaCuO<sub>2</sub>前驱粉;再将平均粒径50nm的Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>纳米粉与BaCuO<sub>2</sub>前驱粉按摩尔比为1:1的比例混合,同时添加0.5%~1.5%(w/w)的CeO<sub>2</sub>初始粉,混合均匀,作为固相粉;(2)配制液相源粉:将Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1:10:16的比例混合均匀,作为液相源粉;(3)压制前驱块:取固相粉放入圆柱型模具1中,压制成固相块;取液相源粉放入圆柱型模具2中,压制成液相源块;其中所用固相粉与液相源粉的质量比为1:2.5~3.5,圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm;再取Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>初始粉放入圆柱型模具2中,压制成厚约2mm的薄片,作为支撑块;(4)装配前驱块:将液相源块、固相块自下而上依次同轴放置在支撑块的正上方,再将一块钕钡铜氧籽晶置于固相块的上表面中心位置,完成前驱块的装配;(5)熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材:将装配好的前驱块放在Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>垫片上,中间隔以5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时300℃的升温速率升温至800~900℃,保温5~15小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1030~1040℃,保温0.5~1.5小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1000~1010℃,再以每小时0.2~0.5℃的降温速率慢冷至970~980℃,随炉自然冷却至室温,得到纳米复合钇钡铜氧单畴块材;(6)渗氧处理:将纳米复合钇钡铜氧单畴块材放入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~400℃的温区中慢冷200小时,得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。
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