发明名称 2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法
摘要 本发明公开的一种2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法,依次包括如下步骤:以2-氯异烟酸为原料,在氯化亚砜作用下与小分子醇进行酯化反应得2-氯异烟酸酯,2-氯异烟酸酯在还原剂作用下还原成2-氯吡啶-4-甲醇,最后2-氯吡啶-4-甲醇和氨水在铜类催化剂催化下进行氨化反应得到2-氨基吡啶-4-甲醇。采用本发明制备2-氨基吡啶-4-甲醇工艺路线短,避免了大量废液和废渣的产生,降低了对环境的污染,而且产品收率高,氨化反应中铜类催化剂可循环使用,降低了生产成本,适宜工业化生产。
申请公布号 CN103664766B 申请公布日期 2015.06.24
申请号 CN201310680246.3 申请日期 2013.12.12
申请人 浙江大学;浙江新三和医药化工股份有限公司;抚州三和医药化工有限公司 发明人 张世界;孙国庆;张玲玲;戴立言;王晓钟;陈英奇
分类号 C07D213/73(2006.01)I 主分类号 C07D213/73(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种2‑氨基吡啶‑4‑甲醇的制备方法,包括:(1)酯化反应:将2‑氯异烟酸和氯化亚砜与醇溶剂混合均匀,混合物升温至回流并保持回流至反应结束,去除醇溶剂,反应液调pH值8~9,后处理得到2‑氯异烟酸酯;所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇或正丁醇;所得2‑氯异烟酸酯为2‑氯异烟酸甲酯、2‑氯异烟酸乙酯、2‑氯异烟酸异丙酯、2‑氯异烟酸正丙酯或2‑氯异烟酸正丁酯;(2)还原反应:将2‑氯异烟酸酯、以及硼氢化钠和催化剂与有机溶剂混合均匀,混合物升温至回流并保持回流至反应结束,反应液调pH值4~5,去除有机溶剂,后处理得到2‑氯吡啶‑4‑甲醇;(3)氨化反应:将氨水、2‑氯吡啶‑4‑甲醇和铜催化剂混合均匀,在压力10atm、温度130℃条件下反应至反应结束,去除未反应的氨水,后处理得到2‑氨基吡啶‑4‑甲醇。
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