冷冻区域熔炼萃取乳样品中有害物质的前处理方法

摘要

本发明涉及一种乳粉样品中有害物质的前处理方法，特别涉及一种冷冻区域熔炼萃取乳样品中有害物质的前处理方法，主要用于对婴幼儿配方乳粉中氯霉素药物残留量进行测定，属于食品加工检测领域。该方法包括如下步骤：(1)称取固体乳粉样品，加超纯水,或者称取乳液样品,和有机提取试剂混合，先提取，再振荡，得处理液；(2)将处理液倒入高压冷冻萃取釜，注入乙酸乙酯；(3)将高压冷冻萃取釜放入冰箱冷冻，或放入冰浴；(4)取出高压冷冻萃取釜，吸取上层有机相，过滤，得滤液。本发明所提供的冷冻区域熔炼萃取乳样品中有害物质的前处理方法不仅萃取效率高，能够减小甚至消除干扰组分，而且操作简单方便，有助于乳样品中有害物质的有效检测。

主权项

一种冷冻区域熔炼萃取乳样品中有害物质的前处理方法，其特征在于：该方法包括如下依次进行的步骤：(1)称取固体乳粉样品5～10g，将固体乳粉样品加超纯水50～80mL，和用于提取乳样品中有害物质的有机提取试剂20～50mL混合，先涡旋提取1～5min，再中速振荡2～5min，得到处理液；或者称取乳液样品50～80mL，和饱用于提取乳样品中有害物质的有机提取试剂20～50mL混合，先涡旋提取1～5min，再中速振荡2～5min，得到处理液；(2)将步骤(1)所得的处理液倒入高压冷冻萃取釜中，盖紧釜盖，并拧紧釜体釜盖，之后打开釜盖上的密封螺栓，用注射器通过釜盖中的小孔向高压冷冻萃取釜中再注入适量饱和乙酸乙酯，将高压冷冻萃取釜中残留的气泡排出；(3)将釜盖上的密封螺栓旋入釜盖，并用力拧紧，将高压冷冻萃取釜放入‑18～‑22℃的冰箱中冷冻1.8‑2.2h，或放入冰浴中25‑35min；(4)取出高压冷冻萃取釜，先之后打开釜盖上的密封螺栓，再打开釜盖，用吸管吸取5～20ml上层有机相，采用0.20‑0.24μm滤膜过滤，获得用于检测的滤液。