发明名称 酰亚胺类化合物的合成方法
摘要 本发明涉及一种酰亚胺类化合物的合成方法,所述方法以FeCl2/助剂的催化体系而促进了酰亚胺类化合物的高效合成,并通过单因素实验手段对组分的最佳组合进行了优化而获得了最佳的复配催化体系,该制备工艺开拓了酰亚胺化合物的制备方法,且反应收率高,具有广阔的规模化应用前景和潜在的市场价值。
申请公布号 CN104725266A 申请公布日期 2015.06.24
申请号 CN201510101920.7 申请日期 2014.04.10
申请人 申俊 发明人 不公告发明人
分类号 C07C233/92(2006.01)I;C07C231/08(2006.01)I 主分类号 C07C233/92(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种式(Ⅲ)化合物的合成方法,所述方法包括如下步骤:向反应釜中加入式(Ⅰ)化合物和FeCl<sub>2</sub>,搅拌并通入氮气维持氮气氛围,然后向体系中加入溶剂甲苯,搅拌下再加入式(Ⅱ)化合物、TBHP和助剂,继续通通入氮气后密封,升温反应,反应完毕后加入水淬灭、乙醚萃取,合并有机相后经无水硫酸钠干燥、过滤、真空浓缩后,残余物经硅胶柱色谱纯化,即可得到式(Ⅲ)化合物:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="382" he="112" />其中:R1为带有取代基或未取代的C1‑C6烷基、带有取代基或未取代的苯基;R2、R3各自独立地为带有取代基或未取代的C1‑C6烷基、带有取代基或未取代的苯基或苄基;R1‑R3中的所述取代基为C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素;所述C1‑C6烷基是指甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、正己基;所述C1‑C6烷氧基是指C1‑C6烷基与氧原子相连的基团;所述卤素为氟、氯、溴或碘原子;所述助剂为2‑二环己基膦‑2',4',6'‑三异丙基联苯(Xphos)、1,10‑邻菲咯啉和I<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的混合物;所述助剂中2‑二环己基膦‑2',4',6'‑三异丙基联苯、1,10‑菲咯啉和I<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的质量比为1:0.2‑0.5:0.1‑0.3。
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