主权项 |
一种式(Ⅲ)化合物的合成方法,所述方法包括如下步骤:向反应釜中加入式(Ⅰ)化合物和FeCl<sub>2</sub>,搅拌并通入氮气维持氮气氛围,然后向体系中加入溶剂甲苯,搅拌下再加入式(Ⅱ)化合物、TBHP和助剂,继续通通入氮气后密封,升温反应,反应完毕后加入水淬灭、乙醚萃取,合并有机相后经无水硫酸钠干燥、过滤、真空浓缩后,残余物经硅胶柱色谱纯化,即可得到式(Ⅲ)化合物:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="382" he="112" />其中:R1为带有取代基或未取代的C1‑C6烷基、带有取代基或未取代的苯基;R2、R3各自独立地为带有取代基或未取代的C1‑C6烷基、带有取代基或未取代的苯基或苄基;R1‑R3中的所述取代基为C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素;所述C1‑C6烷基是指甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、正己基;所述C1‑C6烷氧基是指C1‑C6烷基与氧原子相连的基团;所述卤素为氟、氯、溴或碘原子;所述助剂为2‑二环己基膦‑2',4',6'‑三异丙基联苯(Xphos)、1,10‑邻菲咯啉和I<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的混合物;所述助剂中2‑二环己基膦‑2',4',6'‑三异丙基联苯、1,10‑菲咯啉和I<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的质量比为1:0.2‑0.5:0.1‑0.3。 |