| 发明名称 | 一种甲磺酸达比加群酯Ⅰ晶型的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明实施例公开了一种甲磺酸达比加群酯Ⅰ晶型的制备方法，包括以下步骤：将达比加群酯加入至丙酮溶液中加热溶解，然后加入甲磺酸，生成甲磺酸达比加群酯；将所得产品用酯类溶剂或醚类溶剂加热搅拌，使得Ⅰ晶型含量较低的甲磺酸达比加群酯(含少量Ⅱ晶型或部分半水合物)转化为Ⅰ晶型含量较高的甲磺酸达比加群酯。本发明制备的甲磺酸达比加群酯产品Ⅰ晶型纯度高、水分含量更低、质量更稳定。 | ||
| 申请公布号 | CN104725360A | 申请公布日期 | 2015.06.24 |
| 申请号 | CN201510165892.5 | 申请日期 | 2015.04.09 |
| 申请人 | 重庆东得医药科技有限公司 | 发明人 | 黄钦军;沈君伟;刘学国;夏吉虎;袁亮 |
| 分类号 | C07D401/12(2006.01)I | 主分类号 | C07D401/12(2006.01)I |
| 代理机构 | 北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙) 11363 | 代理人 | 逯长明;许伟群 |
| 主权项 | 一种甲磺酸达比加群酯Ⅰ晶型的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)室温下，将达比加群酯加入到丙酮中，其中，丙酮体积用量为达比加群酯质量的5～50倍；升温至30～56℃使达比加群酯完全溶解；然后降温至25～40℃，保持温度25～40℃，加入甲磺酸丙酮溶液，混合均匀；(2)将步骤(1)所得混合物，降温至0～25℃，搅拌析晶1～10小时；(3)过滤步骤(2)所得混合物，将滤饼加入到酯类溶剂或醚类溶剂中，升温至45～78℃，保持温度45～78℃，搅拌1～5小时；(4)将步骤(3)所得混合物，降温至0～30℃，搅拌析晶1～5小时；(5)过滤步骤(4)所得混合物，将滤饼于30～80℃干燥至恒重，制得甲磺酸达比加群酯Ⅰ晶型产品。 | ||
| 地址 | 400039 重庆市九龙坡区科城路71号附1号 | ||