发明名称 |
O-羧化甲壳素的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种O-羧化甲壳素的制备方法。该方法是将粉碎后的甲壳素和少量相转移催化剂,添加到30~50wt%氢氧化钠溶液中低温碱化,过滤后得到碱化甲壳素,在有机溶剂中分批加入含羧基的改性剂,于25-60℃下搅拌反应2-6小时,反应后用稀酸调节产物的pH至中性,用60%-100%(V/V)乙醇或丙酮洗涤3-5次,干燥后即得到O-羧化甲壳素。本发明工艺简单、反应条件温和、无需大量有机溶剂,通过添加少量的催化剂明显缩短了反应时间,产品收率高,环境污染减小,适于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN104725530A |
申请公布日期 |
2015.06.24 |
申请号 |
CN201410459828.3 |
申请日期 |
2014.09.11 |
申请人 |
迪沙药业集团有限公司 |
发明人 |
夏文水;李广生;孔程仕 |
分类号 |
C08B37/08(2006.01)I |
主分类号 |
C08B37/08(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种O‑羧化甲壳素的制备方法,其特征在于,第一步 取粉碎后的甲壳素加入到30~50wt%氢氧化钠溶液中,搅拌均匀,加一定量的相转移催化剂,于‑10~0℃下碱化反应;所述相转移催化剂包括:十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇或三乙基苄基氯化铵中的一种;第二步 过滤第一步反应液,得到碱化甲壳素,加入适量的有机溶剂充分搅拌,然后取一定量含羧基的改性剂分批添加,于25~60℃下搅拌反应;所述的有机溶剂为乙醇或异丙醇,所述的改性剂为氯乙酸、2‑氯丙酸或3‑氯丙酸中的一种;第三步 反应结束后产物用稀酸调节pH至中性,用60%‑100%(V/V)乙醇(或丙酮)洗涤3~5次,干燥后即得C‑6氧位取代的O‑羧化甲壳素;所述的稀酸选自盐酸、醋酸、硫酸或柠檬酸中的水溶液。 |
地址 |
264205 山东省威海市经济技术开发区青岛南路1号 |