一种全氟-2-甲基-3-戊酮的制备工艺

摘要

一种全氟-2-甲基-3-戊酮的制备工艺，属于有机氟化学领域中全氟酮类化合物的制备方法技术领域。它以全氟-2-甲基-2-戊烯为原料，依次经环氧化反应和催化异构化反应得到。本发明第一步连续液相环氧化反应中在次氯酸钠溶液中混配相应比例的非质子性极性溶剂，促进反应的进行，提高原料转化率，反应收率至少提高2～3%，其操作简便、对设备要求低且反应设备效率高；第二步采用连续气相催化反应，有效避免使用溶剂，降低了成本和环境污染，避免了后处理中需要将溶剂与产品分离、溶剂和催化剂的回收处理难等问题，使产品的精制提纯变得更容易，它具有工艺自动化程度高、操作简便，产物纯度高、反应设备效率高等优点，适于工业化应用。

主权项

一种全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：1）中间体全氟‑2‑甲基‑2,3‑环氧戊烷的制备以全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯、次氯酸钠‑非质子极性溶剂混合溶液为原料，在反应温度为‑15～10℃，反应停留时间为30～180s下进行连续液相环氧化反应，反应结束后，过滤、分离得中间体全氟‑2‑甲基‑2,3‑环氧戊烷；2）全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮的制备以步骤1）得到的全氟‑2‑甲基‑2,3‑环氧戊烷为原料，在载体型催化剂作用下，反应温度为100～250℃，压力为0～0.25MPa的条件下，进行连续气相催化异构化反应，收集冷凝气体，得到全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮粗品，再经精馏得到精制的全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮产品，所述的载体催化剂为以活性碳为载体，以氟化铯或氟化钾与18‑冠‑6的络合物作为催化活性成分，载体型催化剂采用浸渍法制备，催化活性成分与载体的质量比为5～30%。