发明名称 |
一种单分散二氧化硅微球粒径的控制方法 |
摘要 |
本发明涉及一种单分散二氧化硅微球粒径的控制方法。本发明使用<img file="DDA0000684987000000011.GIF" wi="130" he="48" />法制备二氧化硅种子微球,种子制备结束后不必从反应器中取出,直接连续加入正硅酸乙酯进行二次生长,用动态光散射法实时测量二氧化硅微球的粒径与单分散性,在二氧化硅微球达到目标粒径后,即停止加入正硅酸乙酯,通过这种方法即可实现微球粒径的精确控制。 |
申请公布号 |
CN104724713A |
申请公布日期 |
2015.06.24 |
申请号 |
CN201510122773.1 |
申请日期 |
2015.03.19 |
申请人 |
哈尔滨工业大学 |
发明人 |
赵九蓬;潘磊;李垚;王晶 |
分类号 |
C01B33/12(2006.01)I |
主分类号 |
C01B33/12(2006.01)I |
代理机构 |
北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙) 11341 |
代理人 |
李涛 |
主权项 |
一种单分散二氧化硅微球粒径的控制方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤一、采用<img file="FDA0000684986970000011.GIF" wi="146" he="66" />法,调节反应温度、溶剂、氨水、水和TEOS的加入量进行反应,制备得到二氧化硅微球种子液;步骤二、将一定量的TEOS溶于溶剂中,然后将TEOS溶液连续缓慢加入到二氧化硅微球种子液中继续反应;步骤三、反应开始后监控二氧化硅粒子粒径变化,每隔5~30分钟将从反应器中取出一滴溶液用粒径测量仪器测量溶液中二氧化硅微球的粒径变化,若滴加完TEOS和无水乙醇的混合溶液后,二氧化硅微球粒径小于目标粒径,则继续缓慢加入TEOS和无水乙醇的混合溶液,每隔1~60分钟将从反应器中取出一滴溶液用粒径测量仪器测量溶液中二氧化硅微球的粒径变化,直到二氧化硅微球粒径达到目标粒径反应即停止。 |
地址 |
150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号 |