主权项 |
一种生物基多烷基环戊烷合成油的制备方法,其特征是:制备步骤如下:1)以乙酰丙酸为原料,加入原料量0.1‑2wt%Cu/Cr催化剂,反应温度200~280℃,反应压力2~8MPa的条件下,进行氢化反应,制得1,4‑戊二醇;2)1,4‑戊二醇在ZSM‑5分子筛催化剂的作用下,进行脱水反应,ZSM‑5分子筛的加入量为1,4‑戊二醇的1‑5wt%,反应温度200~300℃,压力0~4MPa,制得1,3‑戊二烯和1,4‑戊二烯的混合物,其中:1,3‑戊二烯占10‑30wt%,1,4‑戊二烯占70‑90 wt %;3)1,3‑戊二烯和1,4‑戊二烯的混合物,常压条件下,在Fe‑Cr‑Pt催化剂的作用下,进行脱氢环化反应,制得环戊二烯,Fe‑Cr‑Pt催化剂的加入量为0.5‑5 wt %,反应温度300~400℃;4)以环戊二烯和C7‑C12的烷基醇,在190~250℃,40wt%的氢氧化钾溶液中,进行烷基化反应,制得多烷基环戊二烯,再以雷尼镍为催化剂,催化剂用量为多烷基环戊二烯的1‑2 wt %,反应温度70~200℃,压力3~10MPa的条件下,进行氢化反应,制得多烷基环戊烷;步骤1所述的乙酰丙酸是由生物质为原料制成的生物基乙酰丙酸,所述生物质为农林植物剩余物;步骤1所述的Cu/Cr催化剂采用共沉淀法制备,将1mol/L Cu(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>和1mol/L Cr(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>混合溶液,搅拌升温至45℃,缓慢加入1mol/L Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>溶液,控制时间为30min,调pH值至9‑10,保持45℃老化2‑4h,静置、过滤、洗涤,110℃干燥12h,300℃下焙烧3‑5h,200℃还原6h,其中Cu:Cr的摩尔比为2‑4:1;步骤3所述的Fe‑Cr‑Pt催化剂采用共沉淀法制备,将1mol/L Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>和1mol/L Cr(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>混合溶液,搅拌升温至45℃,缓慢加入1mol/L Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>溶液,控制时间约30min,调pH值至9,保持45℃老化2‑4h,静置、过滤、洗涤,110℃干燥12h;采用浸渍的方法,将1mol/L的硝酸铂浸渍在前述干燥物上,浸渍12小时,110℃干燥3h,500℃下焙烧3‑5h;其中Fe:Cr的摩尔比为1‑4:1,Pt的质量百分比为0.1‑0.5%。 |