发明名称 一种制备叶黄素晶体的方法
摘要 一种制备叶黄素晶体的方法,包括:用正己烷溶解含有叶黄素酯的植物提取物,过滤;用丙酮溶解滤饼,过滤并收集滤饼;将滤饼与大豆油和乙醇混合均匀;用碱性水溶液皂化,皂化后滴加酸性溶液至混合物呈酸性,减压浓缩得到膏状物质;向膏状皂化产物中加入正己烷,静置后固液分离;用去离子水洗涤固体物质;向洗涤后的固形物中加入混合溶剂,搅拌溶解;再加入正己烷后静置重结晶。本发明采用有机溶剂处理植物提取物,去除非叶黄素酯类化合物,可以提高皂化反应的效率;皂化液在酸性的条件下采用减压浓缩,然后用有机溶剂萃取,节约用水;采用混合溶剂纯化叶黄素晶体,显著地提高叶黄素晶体的纯度及反式叶黄素所占比例。
申请公布号 CN103402956B 申请公布日期 2015.06.17
申请号 CN201180032448.6 申请日期 2011.12.31
申请人 晨光生物科技集团股份有限公司 发明人 卢庆国;连运河;苏学辉;安晓东;程远欣;齐立军
分类号 C07C37/68(2006.01)I;C07C403/24(2006.01)I;C07C35/21(2006.01)I 主分类号 C07C37/68(2006.01)I
代理机构 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人 王朋飞;张庆敏
主权项 一种制备叶黄素晶体的方法,包括如下步骤:a)用正己烷溶解含有叶黄素酯的植物提取物,过滤;其中,加入的正己烷与提取物质量比为1~5:1;b)向滤液中加入丙酮,静置,过滤并收集滤饼;加入的丙酮体积是步骤a)中加入的正己烷体积的5~20倍,所述静置的温度为0~10℃,静置时间为4~8小时;加入丙酮的速度是50~200mL/分钟;c)用大豆油和乙醇溶解滤饼,得到混合溶液;加入的大豆油与滤饼质量比为1:1~5,乙醇与滤饼质量之比为1~5:1,加入大豆油和乙醇之后还需要搅拌,搅拌的温度保持为50~70℃;d)用碱性水溶液皂化后的混合溶液;所述碱性水溶液中碱的质量浓度为40~50%;所述皂化的时间为4~5小时;所述皂化的温度是70~80℃,所述碱性水溶液与大豆油质量比为5:1~25,加入碱性水溶液的用时为25~35分钟;e)向皂化后的混合溶液中加入酸性溶液至混合溶液呈酸性,加入酸性溶液过程中保持温度在40~60℃;所述酸性溶液是食品级磷酸的水溶液,所述溶液呈酸性是指溶液pH值为1.0~6.9;f)回收溶剂,得到膏状的皂化产物;所述回收溶剂是用减压的方法回收溶剂;g)向膏状皂化产物中加入正己烷,维持温度在40~60℃,搅拌0.5~2小时,然后降温至10~15℃,静置0.5~1.5小时,固液分离得到固态物质;加入的正己烷与皂化产物的质量比为1~5:1;所述固液分离是使用离心或过滤的方法;h)用80~90℃的去离子水洗涤所得固态物质;i)向洗涤后的固态物质中加入正己烷、乙醇和丙酮的混合溶剂,搅拌溶解;所述混合溶剂中正己烷:乙醇:丙酮的体积比为2:1:1;所述混合溶剂与所述固态物质的体积比为1~20:1;j)向步骤i)得到的混合溶液中加入正己烷,在温度0~10℃下静置,得到晶体状产物;其中,向溶液中加入正己烷直至正己烷:乙醇:丙酮的体积比为10:1:1,加入正己烷的速度是10~100mL/分钟;所述静置的时间为6~12小时;步骤j)之后还包括分离出晶体状产物,然后真空或冷冻干燥。
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