一种超结构Au/Ag@Al₂O₃@Ag纳米球阵列的制备方法及其SERS性能

摘要

本发明公开了一种超结构Au/Ag@Al₂O₃@Ag纳米球阵列的制备方法及其SERS性能。本发明通过对纯钛片进行两次阳极氧化法制备出二氧化钛纳米碗阵列；以此为模板，离子溅射Au和Ag纳米颗粒，形成Au/Ag纳米颗粒膜；再进行退火处理，使得Au/Ag纳米颗粒膜团聚，形成有序的Au/Ag合金纳米球阵列；然后采用原子层沉积技术在Au/Ag合金纳米球阵列上包覆一层超薄的氧化铝介电层；最后再一次采用离子溅射方法在包覆有氧化铝介电层的Au/Ag合金纳米球上溅射Ag纳米颗粒，使其在Au/Ag合金纳米球上弥散分布即得。本发明阵列SERS活性高、SERS信号采集重复性好、且SERS活性不受入射光角度的变化而影响。

主权项

一种超结构Au/Ag@Al₂O₃@Ag纳米球阵列的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：（1）二氧化钛纳米碗阵列的制备    将纯钛片在0.26M的氟化铵乙二醇溶液中于50 V氧化电压下氧化1.5小时，获得TiO₂纳米管阵列；然后通过超声振荡移除生成的TiO₂纳米管阵列，在钛片上留下较浅的TiO₂纳米碗阵列，最后将带有较浅纳米碗阵列的钛片在0.26M的氟化铵乙二醇溶液中于10 V氧化电压下氧化40分钟，获得分级结构的TiO₂纳米碗阵列；（2）Au/Ag纳米球阵列的制备以制备的TiO₂纳米碗阵列为模板，依次离子溅射Au和Ag两种纳米颗粒，形成Au/Ag纳米颗粒膜覆盖在TiO₂纳米碗阵列模板上；在离子溅射Au和Ag纳米颗粒时，所用溅射电流均为15mA，溅射Au的时间为4分钟，紧接着溅射Ag纳米颗粒2分钟；溅射完Au/Ag纳米颗粒后，将带有Au/Ag纳米颗粒膜的TiO₂纳米碗阵列模板在氮气气氛中400℃退火1小时，形成Au/Ag纳米球阵列；（3）超结构Au/Ag@Al₂O₃@Ag纳米球阵列的制备采用原子层沉积（ALD）技术在制备的Au/Ag合金纳米球阵列上包覆一层超薄的氧化铝(Al₂O₃)介电层；通过控制ALD的循环次数来控制Al₂O₃介电层的厚度；本发明中采用ALD循环20次，可获得2nm厚的Al₂O₃介电层；最后，再采用离子溅射方法在包覆有Al₂O₃介电层的Au/Ag纳米球阵列上溅射Ag纳米颗粒，所用溅射电流仍为15mA，溅射时间为4分钟，形成超结构Au/Ag@Al₂O₃@Ag纳米球阵列。