一种新型的合成己脒的制备方法

摘要

本发明一种新型的合成己脒的制备方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)将氰基苯酚加入到含有乙醇钠和DMF溶液的容器中，在搅拌情况下通过恒压低液漏斗缓慢滴加1，6-二溴己烷，升高温度至100℃以上，反应2～5小时即可。(2)将(1)中的产物和乙醇加入到含有1，4-二氧六环的烧瓶中在0～5℃环境下通入乙酸气体并使溶液达到饱和，在室温条件下反应2天。将反应得到的固体溶解在醇氨溶液中，在50～80℃下反应5～8小时即可得到己脒。在实验中发现该反应具有条件温和，转化率极高并且反应时间短的特点，相比于以往的合成方法，其更具有工业化的应用价值。

主权项

一种新型的合成己脒的方法，其特征是，包括以下工艺步骤：(1)将对氰基苯酚和1，6‑二溴己烷按摩尔比2：1加入到含有乙醇钠和DMF的反应容器中，在高于100℃条件下反应2～5小时，结束后加入到冰水中会有大量白色固体析出，抽滤烘干即可得到二苯烷基醚。(2)将(1)中的产物和乙醇加入到含有1，4‑二氧六环的烧瓶中在0～5℃环境下通入醋酸气体并使溶液达到饱和，在室温条件下反应2天，结束后加入冰水中会有大量淡黄色固体析出，过滤并在氮气保护下烘干。将反应得到的固体溶解在醇氨溶液中，在50～80℃下反应5～8小时会有大量白色固体产生，过滤即可得到己脒。