发明名称 一种通过表面修饰将油溶性纳米晶体稳定分散于水中的方法
摘要 本发明公开了属于无机纳米材料表面修饰技术领域的一种将具有不同形貌和颗粒大小的单分散油相纳米晶体通过表面修饰稳定分散于水相的方法。具体通过形成水包油微乳液体系将油溶性纳米晶体进行表面修饰功能化,然后稳定分散于水中。采用本方法修饰的纳米晶体保持原油相纳米晶的形貌,具有很好的分散性、颗粒尺寸没有明显的增大,最主要的是本身的物理特性,如荧光、超顺磁性等都没有发生改变。本发明是一种对具有不同形貌和颗粒大小的单分散纳米晶体均适用的表面修饰方法。通过对其进行表面功能化修饰,转相后的材料具有很好的生物相容性,并且适用于生物成像上的研究。
申请公布号 CN103111206B 申请公布日期 2015.06.17
申请号 CN201310019341.9 申请日期 2013.01.18
申请人 北京化工大学 发明人 汪乐余;邓明亮;涂妮娜
分类号 B01F3/08(2006.01)I;B01F1/00(2006.01)I;B01F11/02(2006.01)I;C09K11/56(2006.01)I;C09K11/85(2006.01)I;C09K11/82(2006.01)I 主分类号 B01F3/08(2006.01)I
代理机构 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 代理人 张水俤
主权项 一种通过表面修饰将油溶性纳米晶体稳定分散于水中的方法,其特征在于,其具体操作步骤如下:1).用电子天平称取0.15g的十六烷基三甲基溴化铵,加入到盛有10mL去离子水的玻璃瓶中,稍微加热使其完全溶解;2).在1mL的离心管中加入200μL浓度为1mg/mL的聚乙烯聚乙二醇嵌段聚合物溶液、100μL浓度为0.2mmol/mL的油相ZnS:Mn纳米晶体分散液、150μL浓度为1mg/mL的甘油磷脂溶液,以上三种物质均以氯仿为溶剂,充分混匀之后加入到步骤1)的玻璃瓶中;聚乙烯聚乙二醇嵌段聚合物的分子量范围为500‑700,单体乙烯和乙二醇的摩尔比例为1:1;甘油磷脂的分子量范围为500‑600;3).将玻璃瓶放进装有冰水混合物的大烧杯中,在冰水浴、搅拌条件下用破碎粉碎仪超声60次,最终形成水包油微乳液体系,超声功率为450W;4).静置3min后,将微乳液转入圆底烧瓶,在70℃水浴条件下进行减压旋蒸15min,期间如果出现大量由表面活性剂产生的气泡,应关闭抽滤泵,向烧瓶里通入空气排除气泡,再继续旋蒸;5).将得到的均一微乳液转移至微孔透析袋,封闭两端口,放进盛有去离子水的烧杯,进行透析1天,期间每4h应更换一次去离子水,确保表面活性剂透析彻底;步骤5)所述的微孔透析袋截留分子量为7000,使用前进行处理,过程如下:剪取4‑6cm长的微孔透析袋加进装有0.055g乙二酸乙二胺、3mg碳酸氢钠的150mL去离子水中加热煮沸10分钟,用水洗干净后再放入有0.055g乙二酸乙二胺的150mL去离子水中加热煮沸10分钟,操作过程中一直戴手套;上述油相ZnS:Mn纳米晶体为单分散纳米晶体,其中Mn的摩尔掺杂量为5%,表面被油酸包覆,其颗粒大小为7nm,转为水相后颗粒大小为7nm,且保持单晶颗粒分布。
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