一种环境友好的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法

摘要

本发明公开了一种环境友好的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法；本发明以丙酮氰醇为主要原料，经过浓硫酸水解、脱水等作用，生成甲基丙烯酰胺硫酸盐，甲基丙烯酰胺硫酸盐经过氨气或者氨水中和，中和后的离心母液循环套用，而含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品经过洗涤除盐和重结晶的两次提纯，得到甲基丙烯酰胺纯品，并且重结晶母液也循环套用。本发明采用新的工艺路线，使母液能够循环套用，从而大大减少了含盐含酸废水的排放，避免了废水对环境的污染，并且还减少了甲基丙烯酰胺在母液中的溶解，提高了甲基丙烯酰胺的产率，得到含量98.5%以上的甲基丙烯酰胺，其硫酸铵含量在1.5%以内，收率达到87%以上。

主权项

一种甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：1）丙酮氰醇与浓硫酸作用，水解生成α‑甲酰胺基异丙基硫酸氢酯；丙酮氰醇与浓硫酸的质量比为1:1.1～1.6，浓硫酸的质量浓度为98%～100.3%，丙酮氰醇与浓硫酸采取双滴加的方式加入反应体系，反应温度为60℃～100℃；2）α‑甲酰胺基异丙基硫酸氢酯在浓硫酸作用下，脱水生成甲基丙烯酰胺硫酸盐；反应温度为100℃～150℃；3）用氨气或者氨水中和甲基丙烯酰胺硫酸盐，使其硫酸完全转化为硫酸铵；具体操作为将甲基丙烯酰胺硫酸盐冷却至90℃～100℃后滴加至中和体系中，同时往中和体系中通入氨水或者氨气，反应温度为0℃～60℃，中和完毕后中和体系的pH值为5.5～7.0；4）中和完毕后，冷却结晶，离心出晶体，母液循环回到步骤3）的中和体系中用作溶剂，晶体为含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品；5）洗涤含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品，溶解分离硫酸铵，离心后得到甲基丙烯酰胺半成品；6）甲基丙烯酰胺半成品加热溶解，经活性炭脱色后，冷却重结晶，晶体烘干得到甲基丙烯酰胺纯品，而重结晶母液循环回到步骤5）用作洗涤剂；所述步骤3）中，第一次中和时，中和体系的溶剂为水，水的质量为氨的质量的3～5倍；第二及以后次中和时，中和体系的溶剂为步骤4）循环回用的母液；所述步骤5）中，第一次洗涤时，洗涤剂为水；第二及以后次洗涤时，洗涤剂为步骤6）循环回用的重结晶母液。