一种混合模式毛细管开管色谱柱及其制备方法和应用

摘要

本发明属于色谱柱技术领域，具体为一种混合模式的毛细管开管色谱柱的制备方法和用途。本发明的毛细管开管色谱柱，其内壁上的固定相同时具有可带正电荷的基团、可带负电荷的基团和不带电荷的疏水性基团三种功能性基团。其制备方法是：将硅源、功能化硅源和乙醇按不同比例配制成混合溶液，再加入少量的水及盐酸，固定温度下加热搅拌，制得溶胶；再将该溶胶涂覆在开管柱内壁制得所需色谱柱。通过改变合成原料配比等可以调节所得色谱柱的性能。所制备色谱柱的电渗流方向和大小可随流动相pH值的改变而改变。所得色谱柱可用于毛细管电色谱可分离芳香类化合物、酸性化合物和碱性化合物等。

主权项

一种混合模式毛细管开管色谱柱的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）溶胶的制备：在25‑60℃下，将1 mL的硅源溶解于0.5‑2 mL的乙醇中，再加入30微升2 mol/L的盐酸，25‑80℃加热搅拌1‑6 h，制得溶胶；待反应液冷却到室温后，向其中加入40‑600 µL功能化硅源，经超声处理1‑5 min，即得最后的溶胶；（2）开管色谱柱的制备：将上述溶胶通过一定压力灌入经清洗处理的毛细管中，室温放置5 min‑12 h；于100‑160℃温度下通氮气赶去未反应的溶胶；再在该温度下继续通氮气1‑12 h，使反应完全，即得到所需的混合模式毛细管开管色谱柱；其中，所述硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；所述功能化硅源为辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、3‑氨基丙基三乙氧基硅烷、3‑氨基丙基三甲氧基硅烷、3‑巯基丙基三乙氧基硅烷、3‑巯基丙基三甲氧基硅烷、苯基丙基三乙氧基硅烷、苯基丙基三甲氧基硅烷。