发明名称 一种从栝楼果皮中分离纯化腺嘌呤及6-异次黄嘌呤核苷的方法
摘要 本发明涉及从栝楼果皮中分离纯化腺嘌呤及6-异次黄嘌呤核苷的方法,是以栝楼果皮为原料,经过下述步骤:(1)栝楼果皮粗提物的制备;(2)反相C18柱分离纯化;(3)半制备型高效液相色谱分离纯化:用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,流动相为甲醇-水,得到2种高纯度的成分,经鉴定分别是腺嘌呤及6-异次黄嘌呤核苷。本工艺过程绿色环保,对环境无严重危害,综合成本低。
申请公布号 CN103497191B 申请公布日期 2015.06.17
申请号 CN201310476504.6 申请日期 2013.10.14
申请人 山东中医药大学;上海第一生化药业有限公司;聊城大学 发明人 李爱峰;孙爱玲;柳仁民;张永清;黄臻辉
分类号 C07D473/34(2006.01)I;C07H19/167(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07D473/34(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 从栝楼果皮中分离纯化腺嘌呤及6‑异次黄嘌呤核苷的方法,其特征是,步骤为:(1)粗提物的制备:取粉碎好的栝楼果皮,用1%硫酸溶液超声提取0.5‑1.5小时,过滤,硫酸提取液经减压浓缩至原体积的1/10;用浓氢氧化钠溶液调节pH值至9‑10;再用水饱和的正丁醇萃取,将正丁醇萃取液减压浓缩得粗提物浸膏;(2)反相C18柱分离纯化:将粗提物浸膏上反相C18柱,先用水洗脱,再依次用以10%、30%、50%、70%、100%甲醇‑水为流动相梯度洗脱,收集10%甲醇洗脱部分,浓缩得样品1;(3)半制备型高效液相色谱分离纯化:将样品1用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,色谱柱为C<sub>18</sub> SMB 100柱,流动相为甲醇‑水,检测波长为254 nm,收集目标组分馏分,将得到的馏分减压浓缩,即得到所要分离的单体化合物;洗脱方式有甲醇‑水梯度洗脱/10%甲醇‑水等度洗脱/15%甲醇‑水等度洗脱/20%甲醇‑水等度洗脱;控制甲醇‑水洗脱液流速为20‑30 mL/min。
地址 250300 山东省济南市长清区大学路4655号
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