发明名称 一种高品质单质炸药重结晶方法
摘要 本发明提供一种高品质单质炸药重结晶方法,该方法以合成出的DNTF粗品为原料,在有机溶剂存在下,采用溶剂-非溶剂法重结晶DNTF粗品来制备高品质DNTF。该方法在反应温度50℃~60℃条件下,将DNTF溶于有机溶剂内,有机溶剂与DNTF粗品质量百分比为2:1,待DNTF溶解完后,加入0.5%形貌控制剂,机械搅拌30min,搅拌速度2000r/m;加入非溶剂去离子水,使溶液过饱和,DNTF晶体析出,结晶一定时间,抽真空、过滤、烘干得到高品质DNTF。本发明提供的方法在重结晶过程中克服了背景技术机械感度高、成型性差的缺陷。
申请公布号 CN104710378A 申请公布日期 2015.06.17
申请号 CN201510100531.2 申请日期 2015.03.06
申请人 西安近代化学研究所 发明人 姚李娜;赵省向;王彩玲;王海民;戴致鑫;刁小强;李文祥;韩仲熙;方伟;张为鹏;黄亚峰;陶俊;邢晓玲
分类号 C07D271/08(2006.01)I 主分类号 C07D271/08(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 梁勇
主权项 一种高品质单质炸药重结晶方法,该方法以DNTF粗品为原料,其特征在于包括以下步骤:(1)将有机溶剂与DNTF粗品倒入1000mL不锈钢容器中,水浴加热溶解,水浴锅温度加热至50℃~60℃,搅拌30min~60min;(2)待DNTF溶解完后,加入0.5%形貌控制剂,在50℃~60℃搅拌30min,搅拌速率为2000r/m;(3)加非溶剂去离子水至溶液过饱和,DNTF晶体析出,抽真空,使晶体全部析出;(4)停止抽空、搅拌,取出物料过滤,烘干8h,得到高品质DNTF晶体。
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