一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法

摘要

本发明公开了一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法，利用该检测方法使得玄麦参甲口服液的质量可控、疗效稳定。该种玄麦参甲口服液，是由以下原料药制成的：150～250g人参，150～250g玄参，150～250g麦冬，250～350g沙苑子，100～200g当归，50～150g穿山甲。其质量标准的检测方法，包括：利用薄层色谱对其中的麦冬和玄参的定性鉴别，以及利用HPLC法对其中的人参的含量进行测定。

主权项

一种玄麦参甲口服液的质量标准的检测方法，其特征在于，该玄麦参甲口服液由以下原料药制成的：150～250g人参，150～250g玄参，150～250g麦冬，250～350g沙苑子，100～200g当归，50～150g穿山甲；取配方比的各组分分别加3倍重量的水煎煮三次，每次煮沸40分钟，过滤合并三次煎液，冷却至80℃，并浓缩至相对密度1.15～1.30，冷却至室温，加入体积分数95％的乙醇水溶液，边加边搅拌，使含乙醇的质量分数为60％，放置24小时，取上清液回收乙醇至无醇味，加入单糖浆，所述单糖浆为蔗糖的水溶液,蔗糖的质量浓度为64.7％；调节pH值5.0～7.0，再加水至1000mL，搅匀静置，滤过，灌装，100℃，灭菌30分钟即得；该玄麦参甲口服液的质量检测方法包括：利用薄层色谱对其中的麦冬和玄参的定性鉴别，以及利用HPLC法对其中的人参的含量进行测定；所述的麦冬和玄参的定性鉴别，方法如下：A.取20mL玄麦参甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1g，加水饱和的正丁醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1：1的正丁醇‑醋酸‑水10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积浓度10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述的氨试液的制备方法是：取400mL浓氨水，加水至1000mL，即得；B.玄参的薄层色谱鉴别：取30mL玄麦参甲口服液，乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，加乙醇20mL，回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL溶解，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5：1的三氯甲烷‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述的人参的含量测定，照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥD试验，步骤如下：(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱：0～45分钟，流动相A的比例为19％，流动相B的比例为81％；45‑70分钟，流动相A的比例由19％到29％，流动相B的比例由81％到71％；70～100分钟，流动相A的比例由29％到40％，流动相B的比例由71％到60％；柱温为40℃；流速为每分钟1.0mL，检测波长为203nm，理论塔板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于6000；(2)对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得；(3)供试品溶液的制备：取10mL玄麦参甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用20mL水洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，本品每1mL含人参以人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re的总量计，不得少于0.20mg。