一种污泥中多种雌激素的共检测方法

摘要

一种污泥中多种雌激素的共检测方法，所述方法为采用加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相-串联质谱联用对污泥中各种雌激素的共检测方法，具体步骤为将采集的污泥样品进行前处理后采用加速溶剂萃取，将雌激素从污泥样品中提取出来，采用固相萃取柱对提取液富集净化，再以含5%氨水的乙腈溶液将雌激素从HLB柱上洗脱下来，得到待测液，结合内标法，采用超高效液相色谱-串联质谱联用对样品中的各种雌激素进行检测。本方法对五种雌激素的检测限低于0.8ng/g，回收率高、灵敏度高、重复性好，且操作简便、节省溶剂，满足污泥中多种痕量存在的雌激素的同时检测。

主权项

一种污泥中多种雌激素的共检测方法，其特征在于：所述方法为采用加速溶剂萃取‑固相萃取‑超高效液相‑串联质谱联用对污泥中的雌激素进行同时定量检测，该方法具体包括如下步骤：(1)对采集的污泥进行前处理，并加入内标物，采用加速溶剂萃取的方式提取污泥中的雌激素，得到雌激素提取液，其中，所述加速溶剂萃取的萃取溶剂为体积比1:1的甲醇和丙酮混合液，其中，所述内标物为雌激素的氘代物，内标物的加入方式为采用浸泡加标方式，内标物的加入量为1～100ng/g；(2)将上述提取液稀释后通过固相萃取柱净化后得到待分析样液；(3)将上述样液浓缩后采用超高效液相色谱‑串联质谱进行分析，得到各种雌激素与内标物峰面积的比值；配置各种雌激素系列浓度的标准溶液，并在所有标准溶液内加入等量的内标物，采用超高效液相色谱‑串联质谱对标准溶液进行分析，以雌激素与内标物峰面积的比值为横坐标，雌激素的浓度为纵坐标，进行回归，得到标准曲线；将得到的分析数据与标准曲线进行比较，即可得到污泥样品中各种雌激素的浓度，其中，所述超高效液相色谱的色谱条件为色谱柱为EclipsePlus‑C18色谱柱，流动相A为2mmol/L醋酸铵水溶液，流动相B为甲醇，采用梯度洗脱：0min～0.5min时，洗脱液为90％A液+10％B液；0.5min～7min时，洗脱液为90％A液+10％B液；7min～7.5min时，洗脱液为20％A液+80％B液；7.5min之后的洗脱液为75％A液+25％B液，其中，洗脱液的流速是0.3ml/min，色谱柱的柱温为30℃，进样量为5μL；其中，所述雌激素为雌酮、17β‑雌二醇、雌三醇、17α‑乙炔基雌二醇和双酚A。