一种磷硅镉单晶体的生长方法与生长容器

摘要

一种磷硅镉单晶体的制备方法，以富磷CdSiP₂多晶粉末为原料，工艺步骤为：（1）生长容器的清洗与干燥；（2）装料；（3）将装有生长原料并封结的双层坩埚放入三温区管式晶体生长炉，然后将生长炉的高温区和低温区以30~60℃/h的速率分别升温至1150~1180℃、950~1050℃，并保持该温度，继后调节梯度区的温度，使温度梯度为10~20℃/cm，当所述生长原料在高温区保温12~36h后，控制双层坩埚以3~6mm/day匀速下降，当双层坩埚下降到低温区并完成单晶生长后，使其停止下降，在低温区保温24~72h，保温时间届满，将高温区、梯度温区、低温区的温度同时以20~60℃/h降至室温。一种单晶体生长容器，由内层坩埚和外层坩埚组成，内层坩埚与外层坩埚之间的环形腔室内加有调压用CdSiP₂多晶粉末。

主权项

一种磷硅镉单晶体的制备方法，其特征在于以CdSiP₂多晶粉末为原料，并添加CdSiP₂多晶粉末重量1～5‰的P粉，工艺步骤如下：(1)生长容器的清洗与干燥将清洗液注入生长容器反复清洗至干净为止，然后对清洗后的生长容器进行干燥处理，完全去除其内部的水，所述生长容器由内层坩埚和外层坩埚组成，内层坩埚为内壁镀有碳膜的石英管，所述石英管由单晶生长段(1)和分别位于单晶生长段两端的进料段(2)、籽晶淘汰段(3)组成，进料段的端部为进料口，单晶生长段(1)的外壁设置有定位突起(8)，籽晶淘汰段(3)的端部封闭且连接有导热杆(4)，外层坩埚为一端开口、一端封闭的石英管，所述石英管分为主体部段(5)和籽晶袋与导热杆放置段(7)，主体部段的端部为开口端，籽晶袋与导热杆放置段(7)端部为封闭端，主体部段(5)的内径大于内层坩埚单晶生长段的外径、长度大于内层坩埚单晶生长段的长度，籽晶袋与导热杆放置段(7)的内径小于主体部段的内径，其长度等于或大于内层坩埚籽晶淘汰段(3)的长度与所述导热杆(4)长度之和；(2)装料将计量好的CdSiP₂多晶粉末和P粉装入内层坩埚，然后抽真空除气，当压强小于10^‑4Pa时封结内层坩埚；将封结好的内层坩埚装入外层坩埚，并在内层坩埚与外层坩埚之间的环形腔室内加入调压用CdSiP₂多晶粉末，然后抽真空除气，当压强小于10^‑4Pa时封结外层坩埚，并在外层坩埚的封接端设置吊环(9)，所述调压用CdSiP₂多晶粉末的加入量以其在生长温度下能使内层坩埚与外层坩埚之间的环形腔室内产生的气体压力达到1.0×10⁶Pa～1.6×10⁶Pa为限；(3)单晶体生长、退火与冷却单晶生长在三温区管式晶体生长炉中进行，所述三温区管式晶体生长炉的上部段为高温区，下部段为低温区，中部段为温度梯度区，将装有生长原料并封结的双层坩埚放入三温区管式晶体生长炉，使所装的生长原料位于高温区，然后将三温区管式晶体生长炉的高温区和低温区均以30℃/h～60℃/h的速率分别升温至1150℃～1180℃、950℃～1050℃，并保持该温度，继后调节温度梯度区的温度，使温度梯度区的温度梯度达到10℃/cm～20℃/cm，当所述生长原料在高温区保温12h～36h后，控制双层坩埚以3mm/day～6mm/day的速率匀速下降，当双层坩埚下降到低温区并完成单晶生长后，使双层坩埚停止下降，在低温区保温24h～72h，保温时间届满后，将高温区、温度梯度区、低温区的温度同时以20℃/h～60℃/h的速率降至室温。