发明名称 |
一种乙基苯基二乙氧基硅烷及其制备方法 |
摘要 |
本发明涉及有机硅化学领域,为提高乙基苯基二乙氧基硅烷合成产率以及后续的产品分离问题,与为解决现有钠缩合法制备有机化合物时因使用大量溶剂而污染环境且解决溶剂回收利用的问题,本发明提出一种乙基苯基二乙氧基硅烷及其制备方法,所述的乙基苯基二乙氧基硅烷以乙基三乙氧基硅烷和氯苯为原料,通过钠缩合法制成,目的之一是采用钠缩法合成乙基苯基二乙氧基硅烷;本发明的另一目的是通过优化工艺条件,以反应原料替代甲苯等溶剂作为固液反应介质。本发明反应条件温和,工艺简单;非常适合于大规模工业生产。 |
申请公布号 |
CN102898457B |
申请公布日期 |
2015.06.17 |
申请号 |
CN201210150209.7 |
申请日期 |
2012.05.16 |
申请人 |
杭州师范大学 |
发明人 |
伍川;曹健;董红;蒋剑雄;武侠;程大海 |
分类号 |
C07F7/18(2006.01)I |
主分类号 |
C07F7/18(2006.01)I |
代理机构 |
杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 |
代理人 |
王江成 |
主权项 |
一种乙基苯基二乙氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的乙基苯基二乙氧基硅烷的结构式为:<img file="dest_path_image001.GIF" wi="169" he="91" />,所述的乙基苯基二乙氧基硅烷的制备方法按如下步骤进行:1)将乙基三乙氧基硅烷和钠片加入到容器中,搅拌升温至95~115℃,并将钠片打成钠砂;2)将氯苯滴加到步骤1)的反应体系中,控制反应温度低于114℃,氯苯滴加时间为0.5~10h,滴加完毕后维持反应0.1~20h;3)将步骤2)得到的反应混合物冷却并保持在0~50℃,滴加乙醇,滴加时间为0.05~2h,并维持反应0.1~4h,再滴加甲基氯硅烷,甲基氯硅烷的滴加时间为0.1~4h,甲基氯硅烷滴加完毕后,反应维持时间1~8h;然后采用减压抽滤方式除去反应混合物中的固体杂质,同时收集滤液;4)对滤液进一步分离提纯后得到乙基苯基二乙氧基硅烷;所述的乙基三乙氧基硅烷用量与氯苯用量的物质的量之比为1.0~6.0:1;钠的用量与氯苯用量的物质的量之比为1.9~2.5:1,乙醇的用量与钠的用量的物质的量之比为0.02~0.4:1,按照每摩尔金属钠加入0.2~0.6mol氯原子的比例确定甲基氯硅烷的用量。 |
地址 |
310036 浙江省杭州市下沙经济开发区学林路16号 |