一种邻甲基苯基二乙氧基甲基硅烷及其制备方法

摘要

本发明涉及有机硅化学领域，为解决利用钠缩法合成邻位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷时使用大量溶剂会面临环境污染及溶剂回收利用的问题，本发明提出一种邻甲基苯基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法，所述的邻甲基苯基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和邻氯甲苯为原料，通过钠缩合法制成，本方法不使用甲苯等溶剂，反应条件温和，工艺简单；非常适合于大规模工业生产。

主权项

一种邻甲基苯基二乙氧基甲基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的邻甲基苯基二乙氧基甲基硅烷的结构式为：，所述的邻甲基苯基二乙氧基甲基硅烷的制备方法按如下步骤进行：1）将甲基三乙氧基硅烷加入到容器中，搅拌升温至90~112℃，在持续搅拌下加入钠片并将钠片打成钠砂；2）滴加邻氯甲苯，保持反应混合物回流并控制反应温度低于114℃，滴加时间为0.5~10h，滴加完毕后维持反应0.1~20h；3）将反应混合物冷却至0~50℃，在此温度下滴加乙醇，乙醇的滴加时间为0.05~2h，并维持反应0.1~4h，再滴加甲基氯硅烷，按照每摩尔金属钠加入0.2~0.6mol氯原子的比例确定甲基氯硅烷的用量，甲基氯硅烷的滴加时间为0.1~4h，甲基氯硅烷滴加完毕后，反应维持时间1~8h；然后采用减压抽滤方式除去反应混合物中的固体杂质，同时收集滤液；4）对滤液进一步分离提纯后得到邻甲基苯基二乙氧基甲基硅烷；所述的甲基三乙氧基硅烷用量与邻氯甲苯用量的物质的量之比为1.0~6.0：1；钠的用量与邻氯甲苯用量的物质的量之比为1.9~2.5：1；所述的甲基氯硅烷选自甲基三氯硅烷或者二甲基二氯硅烷。