发明名称 |
一种双嘧达莫的纯化工艺 |
摘要 |
本发明属于药物制备领域,特别涉及一种合成药物的纯化工艺。向溶剂甲醇和双嘧达莫粗品中加入对甲基苯磺酸和1-(3-氨基苯基)-3-甲基-2-咪唑啉酮,搅拌反应得到磺酸盐中间产物;将磺酸盐中间产物与70%甲醇溶液混溶,加液碱调节所述体系pH为8~8.5,然后加入活性炭,升温脱色搅拌、压滤,冷却滤液,离心、洗涤、干燥,得到纯化后的高纯度双嘧达莫。 |
申请公布号 |
CN104710431A |
申请公布日期 |
2015.06.17 |
申请号 |
CN201510118075.4 |
申请日期 |
2015.03.18 |
申请人 |
常州康普药业有限公司 |
发明人 |
王苏南;汤金春 |
分类号 |
C07D487/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D487/04(2006.01)I |
代理机构 |
常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 |
代理人 |
王美华 |
主权项 |
一种粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:所述纯化方法的具体步骤为,(1)将溶剂甲醇和双嘧达莫粗品投入反应锅中,水浴加热到50—55℃,保温搅拌混合0.5—0.8小时,再加入对甲基苯磺酸和1‑(3‑氨基苯基)‑3‑甲基‑2‑咪唑啉酮,搅拌使其完全溶解;将溶液冷却到5~10℃,保温2—3小时,离心甩料,甩干,用甲醇洗涤,再次离心甩料,甩干,得到磺酸盐中间产物;(2)将步骤(1)中得到的磺酸盐中间产物与甲醇溶液一起,50—55℃加热溶解成均一溶液,并于50—55℃下保温0.5—1小时,加液碱调节所述溶液pH为8~8.5,然后向所述溶液中加入活性炭,升温至60—65℃脱色搅拌30—45分钟,然后压滤,滤液经过1μm精密过滤器精滤后进入结晶锅内,向所述滤液中加入去离子水,混合均匀后冷却至15~10℃,并保温搅拌2—2.5小时,离心甩料,结晶用去离子洗涤,甩干、烘干,得到纯化后的双嘧达莫。 |
地址 |
213172 江苏省常州市武进区前黄镇景德东路6号 |