发明名称 高纯度叶菌唑及其制备方法
摘要 本发明公开了一种高纯度叶菌唑及其制备方法;其制备如下:环戊酮和对氯苯甲醛发生缩合反应后得到环外双键α,β-不饱和酮(II);然后和甲基化试剂反应得到α’,α’-双甲基取代的环外双键α,β-不饱和酮(III);接着在催化剂作用下和氢气反应得到双键被还原的2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮(IV);所述还原产物(IV)发生Johnson-Corey-Chaykovsky反应得到环氧丙烷化合物(V);最后该环氧丙烷化合物(V)和1,2,4-三氮唑反应并经过重结晶后得到高纯度叶菌唑(I)。本发明的制备方法原料廉价易得、路线短、选择性好、总产率高、原子经济性好的优点,非常适合工业化生产。
申请公布号 CN104710372A 申请公布日期 2015.06.17
申请号 CN201310686927.0 申请日期 2013.12.13
申请人 上海交通大学;上海赫腾精细化工有限公司 发明人 张万斌;张振锋;陈树生;施冠成
分类号 C07D249/08(2006.01)I 主分类号 C07D249/08(2006.01)I
代理机构 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 代理人 郭国中
主权项 一种高纯度叶菌唑的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:A、环戊酮和对氯苯甲醛发生缩合反应,得到环外双键α,β‑不饱和酮(II)<img file="FDA0000437089920000011.GIF" wi="174" he="208" />B、所述环外双键α,β‑不饱和酮(II)和甲基化试剂发生甲基化反应,得到α’,α’‑双甲基取代的环外双键α,β‑不饱和酮(III)<img file="FDA0000437089920000012.GIF" wi="212" he="215" />C、所述α’,α’‑双甲基取代的环外双键α,β‑不饱和酮(III)在催化剂b作用下和氢气反应得到双键被还原的2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮(IV);D、所述2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮(IV)发生Johnson‑Corey‑Chaykovsky反应,得到环氧丙烷化合物(V);E、所述环氧丙烷化合物(V)和1,2,4‑三氮唑反应,重结晶后得到所述高纯度叶菌唑。
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