一种基于银/硫酸钡的固体硫酸根电极及其制备方法

摘要

本发明公开了一种基于银/硫酸钡的固体硫酸根电极及其制备方法。它包括银丝、硫酸钡、阳离子屏蔽膜、热缩管，银丝下部表面原位电镀一层硫酸钡，在硫酸钡的外表面又包覆一层阳离子屏蔽膜，银丝的中部和阳离子屏蔽膜的上部包覆有热缩管。本发明具有机械强度高，韧性大，灵敏度高，体积小，探测响应快，检测下限极低，使用寿命长等优点，它和固体参比电极配套使用，适用于对海水、养殖用水和化学、化工水介质中的硫酸根离子含量进行在线探测和长期原位监测。

主权项

一种基于银/硫酸钡的固体硫酸根电极，其特征在于它包括银丝（1）、硫酸钡（2）、阳离子屏蔽膜（3）、热缩管（4），银丝（1）下部表面原位电镀一层硫酸钡（2），在硫酸钡（2）的外表面又包覆一层阳离子屏蔽膜（3），银丝（1）的中部和阳离子屏蔽膜（3）的上部包覆有热缩管（4）；所述的阳离子屏蔽膜（3）是以质量百分比计其组成为：聚氯乙烯 8‑10%，三十二烷基甲基氯化铵1‑2%，四(4‑氯苯基)硼酸钾盐0.6‑1%，四氢呋喃或二甲基甲酰胺87‑90%。2. 一种基于银/硫酸钡的固体硫酸根电极的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：1）将直径为0.5至1毫米，长度为5至15厘米的银丝（1）依次在丙酮和稀酸中清洗，以除去表面油污和氧化膜，再用去离子水清洗后干燥；2）将可溶性硫酸盐溶解于水中，配制成0.1至0.2摩尔/升的可溶性硫酸盐溶液；3）以银丝为工作电极，即阳极，石墨为参比电极，Pt片为辅助电极，即阴极，接在电化学工作站上，将上述三支电极浸入到可溶性硫酸盐溶液中，采用循环扫描电位法，扫描速率为30至80mVs^‑1，电位范围0至1V，扫描1至10个循环，在银丝表面形成硫酸银沉淀；电镀完成后用水清洗，然后用纸巾吸干；4）将氯化钡或硝酸钡溶解于水中，配制成0.1至0.2摩尔/升的氯化钡或硝酸钡溶液；5）将包覆有硫酸银的银丝（1）下部浸入氯化钡或硝酸钡溶液8至12小时，使银丝表面的硫酸银与氯化钡或硝酸钡溶液中的钡离子反应，形成硫酸钡（2）；反应完成后用水清洗，然后用纸巾吸干；6）配制阳离子屏蔽膜（3）溶液/悬混液，以质量百分比计其组成为：聚氯乙烯8‑10%，三十二烷基甲基氯化铵1‑2%，四(4‑氯苯基)硼酸钾盐0.6‑1%，四氢呋喃或二甲基甲酰胺87‑90%；7）用包覆有硫酸钡（2）的银丝（1）部分快速蘸取配制好的阳离子屏蔽膜（3）溶液/悬混液，然后倒置晾干；8）将热缩管（4）包覆在银丝（1）的中部和阳离子屏蔽膜（3）的上部，即得到固体硫酸根电极。3. 根据权利要求2所述的一种基于银/硫酸钡的固体硫酸根电极的制备方法，其特征在于，所述的稀酸是质量百分比浓度为5%至15%的盐酸、硫酸、硝酸中的一种或数种。4. 根据权利要求2所述的一种基于银/硫酸钡的固体硫酸根电极的制备方法，其特征在于，所述的可溶性硫酸盐是硫酸钾、硫酸钠、硫酸铵的一种或数种。