乳粉中二氧化硅含量的离子色谱测定方法

摘要

本发明公开了一种乳粉中二氧化硅含量的离子色谱测定方法；通过将乳粉微波消解后加入KCl，之后加入乙醇，NaOH滴定来制备供试品溶液，同时制备氟离子标准使用液，最后使用离子色谱测定，通过氟离子标准曲线来计算供试品溶液中氟含量，进而得到二氧化硅含量；该方法简便、精密度高、重现性好、稳定、干扰小。

主权项

乳粉中二氧化硅含量的离子色谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备供试品溶液：a取1.0000g乳粉于微波消解罐中，加入10‑13mL HNO₃和2mL HF进行微波消解，微波消解条件如下：0‑10min，升至120℃，保持10min，20‑30min从120℃升至160℃，保持10min；之后冷却至室温后，用水定容至15mL，得到消解液；b取1.00mL消解液于塑料离心管中，加入0.2g KCl，漩涡混合，使KCl充分溶解；c向其中加入至少10mL乙醇，冷却至4℃，在冷冻离心机中离心至少10min，弃去上清液，加入20mL乙醇，超声涡旋分散，之后再离心，弃去上清液；d用水将沉淀转移至聚四氟乙烯烧杯中；e向烧杯中加酚酞指示剂，加热至沸腾，用0.1M NaOH滴至终点；f将溶液转移至容量瓶中，用水定容至刻度，得到供试品溶液；2)制备标准使用溶液：取1000±4mg/L的氟离子标准溶液，用水配成10.0mg/L标准使用液；取标准使用液，用水配成1.00，2.00，5.00，8.00mg/L标准使用溶液；3)测定：将标准使用溶液注入离子色谱仪，绘制标准曲线；将供试品溶液注入离子色谱仪，测定；根据标准曲线，计算供试品溶液中氟的浓度，根据公式计算出乳粉中二氧化硅的含量；色谱条件：色谱柱为IonPac AS11‑HC阴离子交换柱，3mM KOH为流动相，等度洗脱，电导检测器检测。