一种连续监测催化还原硝基苯反应的在线分析系统及方法

摘要

本发明提供了一种连续监测催化还原硝基苯反应的在线分析系统及方法，所用在线分析系统包括微反应器装置、温度控制装置、反应流出气传输部分、供气装置和反应流出气检测装置。所述在线分析方法是利用上述在线分析装置，硝基苯的样品稀释气以一定流量进入微反应器装置，同时，利用温度控制装置设定反应温度程序。最后样品稀释气于反应温度下经过催化剂催化后全部直接进入反应流出气检测装置进行分析检测。改变样品稀释气的流速、反应器的温度、催化剂的质量和种类能获得不同浓度的产物苯胺，合成的苯胺经反应流出气传输部分入口直接进入反应流出气检测装置而不需要离线浓缩、衍生等步骤，操作简单，分析速度快，测定时间精度高。

主权项

一种连续监测催化还原硝基苯反应的在线分析系统，其特征在于：包括微反应器装置（1）、温度控制装置（3）、反应流出气传输部分（4）、供气装置（11）和反应流出气检测装置（2）；其中，所述供气装置（11）包括载气钢瓶（18）、其出口管路上的质量流量控制器（21）、两通阀（19）与除氧除水管（20）；所述微反应器装置（1）包括微反应管（9），为中空变径的密闭腔体；腔体内填充有石英棉（5）和催化剂（7），腔体侧壁上设有与外界电源相连的加热炉（6），加热炉（6）内部设有加热棒（8）；腔体的一端设有样品稀释气进样口，稀释气进样口与不锈钢管的一端相连，远离稀释气进样口的另一端为反应流出气出口，靠近反应流出气出口的一处内径小于其他部位，用于阻挡石英棉（5）和催化剂（7）被带出微反应管（9）；样品稀释气为还原气与气态样品的混合气，体积混合比在1:1与10⁶:1之间；所述温度控制装置（3）包括温度控制仪及热电偶感温元件；热电偶感温元件的一端与微反应管（9）中部的外壁紧密相贴；所述反应流出气传输部分（4）为金属毛细管，金属毛细管的外径小于微反应管（9）的内径；毛细管的一端直接插入微反应管（9）内部，紧靠石英棉（5），另一端与反应流出气检测装置（2）的样品进样口相连，金属毛细管外部缠绕加热带加热。