| 发明名称 |
一种通过一级胺与三级胺反应得到二级胺的新方法 |
| 摘要 |
本发明公开了一种通过一级胺与三级胺反应得到二级胺的新方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)将一级胺与三级胺按摩尔比1：3加入到反应容器中，加入[(Bt)<sub>2</sub>*Ir*P(nBu)<sub>3</sub>]OTf作为催化剂(Bt为苯基苯并噻唑)，再加入有机溶剂，在120～160℃的条件下反应6～12h；所述一级胺与三级胺、催化剂的物质的量之比为1：3：0.01。(2)经200～300目的硅胶柱纯化，用20～50mL石油醚预淋洗硅胶柱后，采用淋洗液进行洗脱，淋洗液流速为1～2mL/min，洗脱时间为3～6h，除去溶剂后，即得到所述对应的二级胺产物，在研究中发现，利用新方法催化一级胺与三级胺反应得到二级胺，具有条件温和，转化率高，无污染物产生等特点，本方法弥补现有合成二级胺生产中方法不足，完善了二级胺的合成。 |
| 申请公布号 |
CN104710257A |
申请公布日期 |
2015.06.17 |
| 申请号 |
CN201310681378.8 |
申请日期 |
2013.12.13 |
| 申请人 |
江南大学 |
发明人 |
张松林;范慧军;张冬辉;王大伟;丁玉强 |
| 分类号 |
C07B43/04(2006.01)I;C07C211/48(2006.01)I;C07C211/52(2006.01)I;C07C209/64(2006.01)I;C07C217/84(2006.01)I;C07C213/02(2006.01)I;C07D213/74(2006.01)I;C07D241/20(2006.01)I |
主分类号 |
C07B43/04(2006.01)I |
| 代理机构 |
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代理人 |
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| 主权项 |
一种通过一级胺与三级胺反应得到二级胺的新方法，其特征是，包括以下工艺步骤：(1)将一级胺与三级胺按摩尔比1：3加入到反应容器中，加入[(Bt)<sub>2</sub>*Ir*P(nBu)<sub>3</sub>]OTf作为催化剂(Bt为苯基苯并噻唑)，再加入有机溶剂，在120～160℃的条件下反应6～12h；所述一级胺与三级胺、催化剂的物质的量之比为1：3：0.01.(2)将步骤(1)得到的反应液过滤后，经200～300目的硅胶柱纯化，用20～50mL石油醚预淋洗硅胶柱后，采用淋洗液进行洗脱，淋洗液流速为1～2mL/min，洗脱时间为3～6h，除去溶剂后，即得到所述对应的二级胺。 |
| 地址 |
214122 江苏省无锡市滨湖蠡湖大道1800号 |
