发明名称 钌络合物反应液的后处理方法及获得的钌络合物粗产品
摘要 本发明公开了一种钌络合物反应液的后处理方法,其包括如下步骤:步骤A),将钌络合物反应液冷却至10℃~50℃;步骤B),加入冷冻至-50℃~0℃的用于沉淀的溶剂,析出钌络合物沉淀,得到钌络合物沉淀混合液;步骤C),将钌络合物沉淀混合液置于-50℃~0℃温度下进行充分沉淀;以及步骤D),解冻、过滤、洗涤、干燥得到钌络合物粗产品。在本发明的钌络合物反应液的后处理方法中,加入用于沉淀的溶剂之前,不用对钌络合物反应液进行旋蒸去除溶剂处理,而是直接析出沉淀,从而能够缩短后处理时间,减少异构体的生成,并且能够高收率、低成本地得到钌络合物粗产品。
申请公布号 CN103145760B 申请公布日期 2015.06.17
申请号 CN201210580721.5 申请日期 2012.12.27
申请人 中国科学院上海硅酸盐研究所 发明人 张焘;詹文海;杨松旺;李勇明;刘岩
分类号 C07F15/00(2006.01)I 主分类号 C07F15/00(2006.01)I
代理机构 上海唯源专利代理有限公司 31229 代理人 刘秋兰
主权项 一种钌络合物反应液的后处理方法,其包括如下步骤:步骤A),将钌络合物反应液冷却至10℃~50℃;步骤B),加入冷冻至‑50℃~0℃的用于沉淀的溶剂,析出钌络合物沉淀,得到钌络合物沉淀混合液;步骤C),将步骤B)得到的钌络合物沉淀混合液置于‑50℃~0℃温度下进行充分沉淀;以及步骤D),解冻、过滤、洗涤、干燥得到钌络合物粗产品;其中,所述钌络合物为Ru[(dcbpy)(abtpy)(NCS)<sub>2</sub>],结构式为<img file="FDA0000691157270000011.GIF" wi="686" he="732" />所述的用于沉淀的溶剂为水、稀硝酸或无水乙醇。
地址 200050 上海市长宁区定西路1295号