一种花椒麻味素类物质含量快速检测方法

摘要

本发明公开了一种花椒麻麻味素类物质含量快速检测方法，包括以下步骤：1)总酰胺浸膏的提取；2)酰胺转变为铵态氮；3)铵态氮含量测定。本发明建立了花椒麻味素类物质含量的快速检测技术、即甲醛滴定法，与目前国内外的测定方法相比较，本方法所使用的设备易得、检测成本较低廉，操作简单、快捷，且能够准确检测出花椒所含的总酰胺含量。

主权项

一种花椒麻味素类物质含量快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)总酰胺浸膏的提取粉碎待测花椒，提取溶剂用95％乙醇，称取花椒粉末10.00g，放入500ml三角瓶中，提取时间为1～4h，液料比为1∶5～1∶15，提取温度为30～50℃，提取物用布氏漏斗抽滤，旋转蒸发器浓缩，称重所得浸膏留用；2)酰胺转变为铵态氮取步骤1)所得浸膏3.00g，加入球型冷凝器的锥形瓶中后用15ml乙醇溶解，再加入20ml的50％浓H₂SO₄、120℃下用磁力搅拌器搅拌，消化反应25min，反应完全后加2g颗粒状活性炭，100℃下用球型冷凝器加热回流脱色30min，趁热过滤，滤液用蒸馏水定容至250ml留用；3)铵态氮含量测定取步骤2)所得滤液50ml放入250ml锥形瓶，加入2～3滴甲基红指示剂，用1mol/L NaOH溶液滴定至呈现黄色，PHS‑3B计酸度测定使pH≈6，以除去滤液中的剩余酸；然后加入10ml的18％溶质和溶剂体积比为1∶1的除酸甲醛，2～3滴酚酞指示剂后充分摇匀，静置5min后用准确标定0.1mol/L NaOH溶液滴定至橙红色，并保持0.5min内不褪色即为终点，PHS‑3B酸度计测定使pH≈9，记录所用0.1mol/L NaOH溶液体积；步骤1)中所述提取时间为2.5h，液料比为1∶10，提取温度为50℃；花椒麻味素(总酰胺)含量的计算式为Q(mg/g)＝a[(∑V_3i/3)×C×14.0067×b×T₂]/(T₁×T₃)；花椒油中麻味素(总酰胺)含量的计算式为Q′(mg/g)＝a[V_NaOH‑i×C×14.0067×b′]/T₄；式中，V_3i为铵态氮含量测定中消耗的NaOH溶液体积(ml)，C为NaOH溶液的准确标定浓度，T₁为花椒粉末样重(g)，T₂为T₁花椒粉末样所得浸膏重(g)，T₃为酰胺转变为铵态氮时的浸膏重(g)，T₄为验证实验中花椒麻味素粗品用量(g)，V_NaOH‑i为验证实验中消耗的NaOH溶液体积(ml)，14.0067为N的分子量，a＝2.2696、为系统误差矫正系数，b＝V₁/V₂，b′＝V₁/V₂′。