发明名称 橡胶硫化促进剂MBT的精制工艺
摘要 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的精制新工艺。该方法介绍促进剂MBT的重结晶过程及精制后溶剂的回收方法。将高压釜生成物(粗M),在氯苯中升温溶解,进行两次降温结晶,得到精制M。存在于滤饼中的氯苯回收采用水-氯苯共沸蒸馏的方法。采用水-氯苯共沸时,二者的共沸点为90.2℃。等氯苯蒸馏干净,烧瓶中仅剩余精制M和水,过滤烘干就得到成品M。分离共沸蒸馏的产物得到氯苯可做溶剂使用,得到的水不排放可以循环利用。母液进行蒸馏回收氯苯,降低成本。产品熔点170℃以上,产品回收率达93%以上。
申请公布号 CN102718728B 申请公布日期 2015.06.17
申请号 CN201210221811.5 申请日期 2012.07.01
申请人 山东尚舜化工有限公司 发明人 徐承秋;吴艳萍;薛香菊;杨春霞;董来平
分类号 C07D277/72(2006.01)I 主分类号 C07D277/72(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种橡胶硫化促进剂MBT的精制工艺,其特征在于:粗橡胶硫化促进剂MBT60g在100ml氯苯溶剂中,在45min内升温溶解;当全溶后,在2h内降温冷却析出结晶;然后把结晶橡胶硫化促进剂MBT用同样的方法进行二次结晶,冷却析出;对重结晶MBT进行过滤洗涤,其中滤饼中加水100g进行共沸蒸馏;采用水‑氯苯共沸时,二者的共沸点为90.2℃;等氯苯蒸馏干净,烧瓶中仅剩余精制MBT和水,过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT;共沸蒸馏物分两相—氯苯和水;氯苯可做溶剂使用,得到的水不排放可以循环利用;得到的精制MBT产品熔点170℃以上,产品回收率达93.86%。
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