富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法。该方法是采用草酸盐共沉淀-高温固相法，在草酸或草酸盐水溶液中，加入镍盐、钴盐、锰盐的混合水溶液，搅拌反应生成草酸镍钴锰共沉淀；再经固液分离、洗涤、烘干得到草酸镍钴锰前驱体；将前驱体与锂盐混合研磨、烘干，在空气气氛中高温焙烧，制得富锂锰酸锂固溶体正极材料。调节前驱体制备时加入的镍盐、钴盐、锰盐的配比，可灵活调整富锂锰酸锂固溶体正极材料的组成。本制备方法适于富锂锰酸锂固溶体正极材料的规模、经济、稳定、可靠生产，具有明显的优势，很有实用价值。

主权项

一种富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法，是采用草酸盐共沉淀‑高温固相法；即是在草酸或草酸盐水溶液中，加入镍盐、钴盐、锰盐的混合水溶液，搅拌反应生成草酸镍钴锰共沉淀；再经固液分离、洗涤、烘干得到草酸镍钴锰前驱体；将前驱体与碳酸锂或氢氧化锂中的至少一种混合研磨、烘干，在空气气氛中高温焙烧，制得富锂锰酸锂固溶体正极材料；其具体步骤如下：a、配制草酸或草酸盐水溶液；所述草酸或草酸盐水溶液中草酸根的浓度为0.1‑1.5摩尔/升；b、配制镍盐、钴盐、锰盐混合水溶液；镍盐、钴盐、锰盐混合水溶液中镍、钴、锰离子的总浓度为0.1‑1.5摩尔/升；c、将上述配制好的草酸或草酸盐水溶液置于带搅拌的反应器中，强烈搅拌，以50毫升/分钟的流量向反应器中输入镍盐、钴盐、锰盐混合水溶液；通过恒温水浴，控制调节反应器内反应液的温度并保持在39‑98℃范围内恒定；加料完成，继续搅拌陈化，生成草酸镍钴锰前驱体；d、将上步所得物料转入固液分离器中进行固液分离，用无离子水洗涤固液分离所得的固体产物，直至用BaCl₂溶液检测不出洗涤水中的SO₄^2‑，或用AgNO₃溶液检测不出洗涤水中的Cl^‑为止；洗涤后的产物在烘箱中于60‑120℃干燥2‑10小时，得到草酸镍钴锰粉体；e、将草酸镍钴锰前驱体与碳酸锂或氢氧化锂中的至少一种按一定配比混合，加无离子水为研磨介质，在球磨机中球磨制成混合浆料；f、将混合浆料在空气气氛烘箱中烘干，得到干燥混合物；g、将干燥混合物高温焙烧，得到富锂锰酸锂固溶体正极材料；所述干燥混合物高温焙烧是置于刚玉坩埚中，在空气气氛马福炉中800‑1050℃高温焙烧2‑36小时。