一种制备柔性臂苯烷基胺修饰大孔树脂的方法

摘要

一种制备柔性臂苯烷基胺修饰大孔树脂的方法，具体涉及苯烷基胺修饰D113阳离子交换树脂的方法。本发明以市售苯烷基胺、二环己基碳二亚胺及D113阳离子交换树脂为原料，经配制混合液、制备氢型D113阳离子交换树脂、制备氢型D113阳离子交换树脂甘油分散液、接枝、回收甘油和乙醇的简单工艺而得产品。本发明具有专一性强、操作简便、生产设备简单，反应条件温和，节约能源，物料资源均回收利用，无“三废”排放，绿色环保。采用本发明方法制备出苯烷基胺修饰大孔树脂可广泛应用于分离生物工程产品、医药等领域。

主权项

一种制备柔性臂苯烷基胺修饰大孔树脂的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：①制备苯烷基胺‑碳二亚胺乙醇混合液先按照苯基乙胺或苯基丙胺或苯基丁胺类的苯烷基胺与二环己基碳二亚胺的摩尔比为1mmol∶1～3mmol的比例，在搅拌下先后将苯烷基胺和二环己基碳二亚胺溶解于无水乙醇中，配制出苯烷基胺浓度为0.2～0.5mmol/L的乙醇溶液和二环己基碳二亚胺浓度为0.2～1.5mmol/L的乙醇溶液，接着将两者等比例混合，配制出苯烷基胺‑碳二亚胺乙醇混合液；②制备氢型D113阳离子交换树脂新购D113阳离子交换树脂先用纯净水冲洗，再过滤，分别收集滤液和截留物，收集的滤液泵入净化池处理达标后排放；按照截留物的质量与体积浓度为2～6％的盐酸溶液的体积比为1g∶4～8mL的比例，将截留物分散于体积浓度为2～6％的盐酸溶液中处理30～60min，然后过滤，分别收集截留物和滤液，收集的截留物用纯净水反复冲洗、过滤，直至pH达到5时再次过滤并收集截留物，制备出氢型D113阳离子交换树脂；③制备D113阳离子交换树脂甘油分散液第②步完成后，按照氢型D113阳离子交换树脂的质量与甘油的体积比为1g∶3～6mL的比例，先将甘油泵入反应釜中，再在搅拌下加入第②步制备出的氢型D113阳离子交换树脂，继续搅拌30～60min，制备出D113阳离子交换树脂甘油分散液；④制备苯烷基胺修饰大孔树脂第③步完成后，按照氢型D113阳离子交换树脂甘油分散液与苯烷基胺‑碳二亚胺乙醇混合液的体积比为1mL∶3～6mL的比例，加入第①步制备的苯烷基胺‑碳二亚胺乙醇混合液，搅拌反应60～90min；反应完成后进行离心分离，分别收集离心分离的沉淀物和上层清液，对收集的上层清液，用于分别回收甘油、乙醇；对收集的沉淀物，按照沉淀物的质量与50～80％乙醇溶液的体积比为1g∶4～8mL的比例，在搅拌的条件下，向沉淀物中加入浓度为50～80％的乙醇溶液进行洗涤，时间为30～60min，搅拌洗涤完成后进行过滤，分别收集截留物及滤液，对收集的截留物，按照相同的条件重复进行三次洗涤并过滤，收集截留物和滤液，对于收集的滤液，用于回收乙醇；对于收集的截留物，按照截留物的质量与纯净水体积比为1g∶5～8mL的比例，向截留物中加入纯净水进行搅拌洗涤30～60min，搅拌洗涤完成后进行过滤，分别收集截留物和滤液，对于收集的截留物，即为苯烷基胺修饰大孔树脂；对于收集的滤液，泵入净化池进行处理，达标后排放；⑤回收甘油和乙醇第④步完成后，将第④步收集的上层清液送入蒸馏釜中，控制蒸馏温度为65～85℃，蒸馏乙醇，直至无乙醇味时停止蒸馏，放料并进行真空抽滤，分别收集真空过滤滤液和截留物， 对收集的截留物，即为二环己基异脲，对收集的滤液，送入减压蒸馏釜中，控制温度为85～95℃，真空度为0.08～0.1MPa进行减压蒸馏，直至蒸馏物水分低于1％时止，收集的蒸馏物，即为回收甘油。