一种高性能p型碲化铋基热电发电材料的制备方法

摘要

本发明公开一种高性能p型碲化铋基热电发电材料的制备方法，以工业化大批量生产的高纯碲块、铋块和锑块为原料，经过去氧化层、粉碎后，按一定的比例称量后置于处理好的玻璃管内，经过封装、熔化、区熔生长、退火，得到p型碲化铋基热电半导体晶棒。在30~300℃下，平均ZT值达0.75以上。所使用的原料廉价易得、无毒环保、设备工艺简单、能耗低、产量大、可大规模工业化生产。

主权项

一种高性能p 型碲化铋基热电发电材料的制备方法，其特征在于，其制作步骤如下：（1）将纯度为4N 的碲块、铋块和锑块除去表面氧化层后，分别用粉碎机粉碎；（2）将内径为10 ～ 38mm 的玻璃管的一端高温熔化封死并退火，时间≥ 1min，另一端边缘熔烧光滑，用纯净水冲干净玻璃管内附着物，再用无水乙醇脱水后烘干备用；（3）按(BixSb1‑x)2Te2.98~3.03，x=0.24~0.26中化学计量比,称取Bi、Sb和Te粉碎物置于烘干后的玻璃管内；（4）将装有材料的玻璃管的真空度抽到≤ 10Pa 后，在离材料平面≥ 3cm 处封口；（5）把封好的玻璃管置于600~700℃的摇摆熔炼炉中，按水平方向≥ ±15°摇摆，至材料全熔后继续摇摆≥ 1min，之后放入排气炉中，液态材料振动排气≥ 3min，排气后竖立在空气中自然冷却；（6）得到的装有熔化排气后成型材料的玻璃管垂直固定在区熔炉上，按区熔温度700 ～ 800℃，区熔宽度4 ～ 5cm，生长速度为3.0±1.0cm/h 生长，生长完后空气中自然冷却；（7）把区熔完后的晶棒在380±50℃的退火炉中退火≥ 36h 后随炉冷却；（8）敲碎外表的玻璃棒，将晶棒尖部30mm±10mm 和尾部25mm±10mm 切除。