一种Fe/Mo-Al₂O₃催化剂的制备方法及间戊二烯合成叶醇的方法

摘要

本发明涉及一种Fe/Mo-Al₂O₃催化剂的制备方法及间戊二烯合成叶醇的方法。以Fe/Mo为活性组分，γ-Al₂O₃为载体，甲醛或乙醛为溶剂，在加热、搅拌的条件下催化合成2-甲基-5,6-二氢化二氢吡喃；2-甲基-5,6-二氢化二氢吡喃在碱金属和胺的催化下转化成叶醇。本发明首次采用Fe/Mo-Al₂O₃由间戊二烯合成2-甲基-5,6-二氢化二氢吡喃的催化剂；催化合成2-甲基-5,6-二氢化二氢吡喃的工艺条件温和，对设备要求低。间戊二烯在催化剂作用下发生狄尔斯-阿尔德反应不需更换催化剂；合成中间体2-甲基-5,6-二氢化二氢吡喃在碱金属和胺的催化下反应很容易生成目标产物叶醇，纯度高，产率高。

主权项

一种Fe/Mo‑Al2O3催化剂的制备方法及间戊二烯合成叶醇的方法；其特征是步骤如下：(1)将40～160目的γ‑Al₂O₃载体在200～800℃下焙烧12～48h，脱除γ‑Al₂O₃中物理吸附的杂质；(2)将处理后的γ‑Al₂O₃浸渍在质量浓度为0.1～10％的硝酸铁溶液中12～48h，过滤，用蒸馏水清洗滤饼，置于马弗炉中300～800℃下焙烧3～12h得Fe‑Al₂O₃；(3)将所得的Fe‑Al₂O₃浸渍在质量浓度为0.3～10％的钼酸铵溶液中12～48h，过滤，用蒸馏水清洗滤饼，30～200℃干燥4～48h，最后置于马弗炉中300～800℃下焙烧2～12h即得Fe/Mo‑Al₂O₃催化剂；利用Fe/Mo‑Al₂O₃催化剂，用间戊二烯合成叶醇的方法；其步骤如下：(1)将间戊二烯、Fe/Mo‑Al₂O₃和溶剂甲醛或乙醛加入高压釜搅拌，以1～30℃/min的速率加热至100～300℃后，反应4～48h；冷却至50℃以下，排出氢气；(2)以1～40℃/min升温至100～300℃后，反应3～10h；冷却至室温，排出反应体系中的氢气，将反应混合物，分离，得到中间体2‑甲基‑5,6‑二氢化二氢吡喃；(3)将中间体2‑甲基‑5,6‑二氢化二氢吡喃放于高压反应釜中，加入还原催化剂进行反应，反应时间为2～10h；冷却至50℃以下，排出氢气；以1～40℃/min升温至100～300℃后，反应3～10h；冷却至室温，排出反应体系中的氢气，将反应混合物，分离，得到反应产物叶醇。