一种巯基硅烷偶联剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种巯基硅烷偶联剂的制备方法，属有机化学领域。发明是通过先在减压条件下让反应完成一部分，然后再加入少量酸吸收剂后使之反应完全，从而减少胺的盐酸盐的产生，同时也减少了副产物的生成。本发明制备的巯基硅烷偶联剂产品品质高且稳定，收率高，杂质少。无废水排放，不污染环境，易工业化生产。避免了现有合成工艺复杂，后处理繁琐，产品质量较难控制，品质不稳定，以及合成过程耗能大，废水排放量大的问题。本发明制备的巯基硅烷偶联剂产品可以降低胶料粘度，减少混炼段数，改善胶料加工性能，促进补强剂分散，提高胶料的动态力学性能和胎面胶的耐老化性能，延长胶料储存时间。

主权项

一种巯基硅烷偶联剂的合成方法，其特征在于：它包括如下步骤：（1）、在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的四口反应烧瓶中投入一定量的硫代辛酸和二甲苯，向恒压滴液漏斗中投入一定量的氯丙基烷氧基硅烷，启动循环水真空泵，在每分钟100—500转的机械搅拌下开始滴加反应，氯丙基烷氧基硅烷的滴加时间为2.5—5小时，滴加反应完成后继续反应0.5—1小时，反应生成的氯化氢气体通过水来进行吸收；硫代辛酸与氯丙基烷氧基硅烷的摩尔比为1：1，二甲苯的加入量为硫代辛酸与氯丙基烷氧基硅烷总质量的50%—100%，反应温度控制在80—150℃，整个反应时间控制在3—6小时；（2）、0.5—1小时后，反应体系冷却降温至40℃，再向四口反应烧瓶中滴加一定量的三乙胺碱溶液，吸收剩余的氯化氢和反应彻底完成所释放的氯化氢，以三乙胺盐酸盐的形式沉淀出来，滴加时间为0.5—1小时，滴加完成后继续进行反应0.5—1小时，滴加反应温度控制在40—100℃；（3）、三乙胺碱溶液滴加反应结束后，向反应体系加入少量的水，以溶解胺盐酸盐，然后在机械搅拌速度为每分钟670转的条件下强力搅拌5分钟后静置分层；（4）、静置分层10分钟后，反应体系分为明显的上下两层，上层为巯基硅烷偶联剂的粗品，下层为三乙胺盐酸盐的水溶液；然后转移至分液漏斗中进行分层，分离出下层盐酸盐水溶液后，将上层粗产品转移至三口圆底烧瓶中，按照粗产品质量的1%—3%加入无水硫酸镁进行干燥；经减压过滤、蒸馏后得到巯基硅烷偶联剂产品；分离出的三乙胺盐酸盐水溶液用20%浓度的氢氧化钠水溶液进行中和、回收处理后，即可进行下一生产循环。