一种从油用牡丹籽饼粕中制备单萜苷的方法

摘要

本发明公开一种从油用牡丹籽饼粕中一种制备单萜苷类化合物的方法，本发明以油用牡丹籽榨油后剩余的籽饼粕为原料，经过粉碎，有机溶剂脱脂，采用乙醇回流提取，分离手段包括有机溶剂脱脂、溶剂提取、大孔吸附树脂层析等方法，从油用牡丹籽饼粕中制备分离得到单萜苷类化合物，本发明简便，快捷，所得到单萜苷类化合物纯度高，收率高，为油用牡丹籽榨油后剩余饼粕的开发研究奠定基础。

主权项

一种从油用牡丹籽饼粕中制备单萜苷的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）原料制备：将榨油后的油用牡丹籽饼粕粉碎、干燥，制得原料，取1Kg备用；（2）有机溶剂脱脂：向步骤（1）制取的原料中加入占原料重量8倍的石油醚，回流5小时，冷却至50℃后过滤出石油醚，继续向原料中加入占原料重量6倍的石油醚，回流3小时，冷却至50℃后过滤出石油醚，得到脱脂后的牡丹籽饼粕备用；（3）回流提取：向步骤（2）制取的脱脂后的牡丹籽饼粕中加入占原料质量12倍的浓度为90%的乙醇加热回流，过滤得残渣，继续向残渣中加入占原料质量12倍的浓度为90%的乙醇加热回流，过滤残渣，如此提取三次，合并滤液，滤液减压至‑0.08MPa蒸发浓缩至无醇味；（4）溶剂提取：在步骤（3）得到的溶液中加入占原料质量6倍的无水乙醇，静止24小时后过滤，弃去不溶物，滤液在60℃减压至‑0.10MPa浓缩至无溶剂挥出，称重，得样品275g，备用；（5）大孔吸附树脂层析：在温度为60℃、超声功率为300W的条件下向步骤（4）制取的混合物中加入占混合物质量20倍的浓度为30%的乙醇，使混合物充分溶解，过滤，弃去不溶物，将溶解部分用质量为步骤（4）制取的混合物的质量的100倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用浓度为30%、40%、60%、70%、90%的乙醇‑水溶液进行洗脱，每个体系洗脱3‑4倍柱体积，采用HPLC测定，收集芍药苷含量大于30%的馏分段，即得到单萜苷化合物，称重，得样品65 g，经过检测，芍药苷含量41.5%，总单萜苷含量63.8%。