一种苯基硅树脂制备方法

摘要

本发明公布了一种苯基硅树脂制备方法，该方法是在二甲苯和丙酮的混合溶剂中，以苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷为单体，采用逆水解法，于冰水混合浴下向其中滴加丙酮和水的混合水解液，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应，水解结束。静置分层，分出下层酸水，上层水解物用热蒸馏水洗至中性，得到苯基硅树脂预聚物，然后加入一定量的缩合催化剂进行缩合反应，反应结束后，用热蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到苯基硅树脂产品。本发明制备的苯基硅树脂为坚硬的透明块状固体，产品均一性较好，具有良好的耐高温性，溶解性等优点，且工艺条件简单，溶剂可回收利用，易于工业化生产。

主权项

一种苯基硅树脂制备方法，按下述步骤进行：（1）在500 mL三口烧瓶中加入二甲苯、丙酮和苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；用丙酮和蒸馏水配置一定比例的水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，水解结束；（2）静置分层，分出下层酸水，上层水解物用热蒸馏水洗至中性，得到苯基硅树脂预聚物，然后在70～130 ℃下加入缩合催化剂进行缩合反应2～10 h，反应结束后，用热蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到苯基硅树脂产品；步骤（1）中在500 mL三口烧瓶中加入的二甲苯、丙酮和苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷的量为：丙酮与二甲苯的体积比为（43.2～52.2）：（100.35～110.02），苯基三氯硅烷与二甲苯的比为（16.92～38.08）：（100.35～110.02）g/mL，二苯基二氯硅烷与二甲苯的比为（5.07～30.38）：（100.35～110.02）g/mL；其中步骤（2）中加入缩合催化剂进行缩合反应时，缩合催化剂与二甲苯的比为（0.0088~0.176）：（100.35～110.02）g/mL；步骤（2）所述的热蒸馏水的温度为50～60 ℃；步骤（2）所述的缩合催化剂为四甲基氢氧化铵的水溶液或氢氧化钾的甲醇溶液。