发明名称 |
一种制备2,3-二羧酸酯吡啶类化合物的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种制备2,3-二羧酸酯吡啶类化合物的方法,如反应式一所示,由化合物1在甲酸/乙酸体系中与钯盐反应制备2,3-二羧酸酯吡啶。具体操作为将钯盐分散于乙酸中,滴加甲酸并加入化合物1,升温至50-120。C,并在此温度下加热2-15小时后停止加热,反应物料温度降至室温,过滤出生成的钯,滤液减压蒸馏回收乙酸,得到对应的2,3-二羧酸酯吡啶。钯盐与化合物1的摩尔比为0.005-0.3:1,甲酸与化合物1的摩尔比为1.1-5:1。本实验操作简便,原料易得,是一种环境友好且高纯度、高收率的2,3-二羧酸酯吡啶制备方法。<img file="DDA00002242662400011.GIF" wi="1294" he="356" />式中R<sub>1</sub>选自H,CH<sub>3</sub>或CH<sub>2</sub>-O-CH<sub>3</sub>;R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>可相同或不同,选自CH<sub>3</sub>或CH<sub>2</sub>-CH<sub>3</sub>。 |
申请公布号 |
CN103724257B |
申请公布日期 |
2015.06.10 |
申请号 |
CN201210384297.7 |
申请日期 |
2012.10.11 |
申请人 |
中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
发明人 |
姜鹏 |
分类号 |
C07D213/803(2006.01)I;C07D213/80(2006.01)I |
主分类号 |
C07D213/803(2006.01)I |
代理机构 |
沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 |
代理人 |
周秀梅;何薇 |
主权项 |
一种制备2,3‑二羧酸酯吡啶类化合物的方法,其特征在于:由化合物1在甲酸和乙酸体系中与钯盐以0.005‑0.3:1的摩尔比、50‑120℃、2‑15小时反应制备2,3‑二羧酸酯吡啶,反应式如下:<img file="FDA0000686144070000011.GIF" wi="1343" he="409" />式中R<sub>1</sub>选自H,CH<sub>3</sub>或CH<sub>2</sub>‑O‑CH<sub>3</sub>;R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>可相同或不同,选自CH<sub>3</sub>或CH<sub>2</sub>‑CH<sub>3</sub>。;所述的钯盐是乙酸钯、氯化钯、溴化钯、硝酸钯或碘化钯。 |
地址 |
100031 北京市西城区复兴门内大街28号 |