一种生产亚磷酸二甲酯并副产盐酸和甲基氯的方法

摘要

本发明公开了一种生产亚磷酸二甲酯并副产盐酸和甲基氯的方法，该产品属于精细化工领域；本发明是以三氯化磷、甲醇、氢氧化钠为原料，通过酯化、脱酸、初馏、精馏等工序而制得成品，该方法具有：原料来源方便且价格低、使用通用设备、反应条件温和、无污水废气排放、生产周期短、产品纯度可达98.9%、出率可达93%、可批量生产等一系列优点；亚磷酸二甲酯是生产草甘膦、敌百虫、敌敌畏、稻瘟净、氧乐果等农药的重要中间体，可用于有机磷型缓蚀剂、塑料助剂、染料添加剂、阻燃剂及新型高效环保安全的水处理剂的生产，在精细化工生产中有着重要的地位，用途十分广泛。

主权项

一种生产亚磷酸二甲酯并副产盐酸和甲基氯的方法，其使用的原料包括三氯化磷、甲醇、氢氧化钠；其特征在于：(1)酯化：将三氯化磷储罐中的液态三氯化磷、甲醇储罐中的液态甲醇分别送入三氯化磷计量罐、甲醇计量罐，经准确计量后按摩尔比三氯化磷：甲醇=1.0‑1.2:3的比例用喷枪喷入酯化器，调酯化器中的温度为‑10‑ ‑20℃，真空度控制在‑90kPa以上，酯化反应瞬间发生并完成，酯化中产生的气体主要成分为氯化氢、甲基氯等，这些气体通过真空泵吸入成酸塔，用水将气体中的氯化氢吸收后得到盐酸，剩余的气体送入甲基氯气柜，用少量的氢氧化钠中和后再提纯得到甲基氯； (2)脱酸：将酯化器中酯化后的液态物立即送入脱酸釜进行脱酸处理，在处理前先将液态物中的残余氯化氢吸入成酸塔中重复前述步骤的进行处理，然后调整脱酸釜中的温度为75‑80℃，真空度控制在‑90kPa以上进行脱酸，脱酸后得到的物料为初酯，将初酯泵送初馏釜；(3)初馏：初酯中含有少量的氯化氢和其它沸点较低的易挥发组分包括甲醇、甲基氯、亚磷酸三甲酯等，需通过初馏将氯化氢降低到产品的质量要求范围内，同时蒸出沸点较低的易挥发组分，调初馏釜中的初馏温度为80‑85℃，真空度控制在在‑90kPa以上，初馏0.45‑0.55小时后得到的液态物为亚磷酸二甲酯和少量高沸点组分的混合物；(4)精馏：将初馏后的物料泵送精馏釜，调精馏釜中的精馏温度为122‑124℃，真空度控制在在‑90kPa以上，精馏时间为50‑55秒后，少量高沸点组分的混合物被馏出，剩余物为亚磷酸二甲酯，出料储存即得成品。