主权项 |
一种N‑(3‑氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:以丙二胺和甲基丙烯酰氯为反应物,以乙酸乙酯为反应介质,在Boc氨基保护下反应后再脱除Boc,即可得N‑(3‑氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐,具体包括如下步骤:步骤一、Boc氨基保护反应将丙二胺溶解于乙酸乙酯中,降温到0℃以下,将二碳酸二叔丁酯溶解于乙酸乙酯中,再将二碳酸二叔丁酯(Boc)的乙酸乙酯溶液向丙二胺的乙酸乙酯溶液中滴加,滴加过程中始终保持反应液在10℃以下,滴加完毕后,反应10小时,先蒸馏掉乙酸乙酯、再蒸馏掉过量丙二胺,最后蒸馏出N‑Boc‑1,3‑丙二胺,其中,所述丙二胺:二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1‑3:1;步骤二、合成N‑Boc‑甲基丙烯酰丙二胺将步骤一所制得的N‑Boc‑1,3‑丙二胺溶解于乙酸乙酯中,加入三乙胺,降温到0℃以下,滴加甲基丙烯酰氯,滴加过程中始终保持温度在5℃以下,滴加完毕后,反应16小时,用石油醚重结晶得N‑Boc‑甲基丙烯酰丙二胺,其中,所述N‑Boc‑1,3‑丙二胺:三乙胺:甲基丙烯酰氯的摩尔比为1:1.2:1.2;步骤三、脱去Boc将步骤二所得的N‑Boc‑甲基丙烯酰丙二胺溶解于甲基叔丁基醚中,室温通入HCI气体,看到反应结束,蒸馏掉甲基叔丁基醚,得终产品N‑(3‑氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。 |